一、目 的：建立溴素内控质量标准，规范其质量要求。 二、适用范围：适用于溴素的检验。 三、责 任 者：QC检验员、原料库管员。 四、内 容： 溴素（Br2）含量≥99.0% 【性状】本品常温下为重的红棕色发烟液体，活性介于氯与碘之间。溴蒸气具有腐蚀性，具有独特的窒息感臭味。催泪。微溶于水，易溶于酒精、乙醚、煤油。是强烈的氧化剂，剧毒。 【检查】蒸发残渣：≤0.05% 量取6.4ml ( 2 0 g / L ) 试样于蒸发皿中，恒温水浴干后。在105 士2℃的电烘箱中千燥至恒重。 有机溴化合物：量取1ml(3.1g) 试样，注入具塞锥形瓶中，加30ml氢氧化钠溶液( 80g/L ) , 摇匀，放置1小时，溶液不得出现油滴。 碘 (I ) ≤0.001%：量取3.4 ml ( 10.5g) 试样，加50 ml水，1 ml氯化钾溶液( (100 g /L )，加热煮沸至溶液无色，随时补充水保持原体积，继续煮沸2min，冷却，5ml碘化钾溶液(100g/L) , 5ml硫酸溶液(20%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取0.16ml (0.5g)试样及含下列数量碘的杂质标准溶液:优级纯、分析纯.0.1mg I；化学纯0.5mg I。与试样同时同样处理。 氯≤0.05% 量取1ml(3.1g)试样，注入锥形瓶中，加2 5 ml水、0.2ml溴化钾溶液(100 g /L)，振摇1min，加10ml硝酸，在水浴上加热至溶液无色，用少量水冲洗瓶壁，继续加热10 mi n，冷却，稀释100ml，取5 ml，稀释至25ml，加1ml硝酸银溶液(17g/L)，摇匀，放10 min溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 优级纯0.015mg C l ;分析纯0.031mg C l ; 化学纯0.077mg C l . 加1ml，硝酸溶液( 2 5 %) , 稀释至25ml，与同体积试样溶液同时同样处理。 硫酸盐≤0.005% 试验溶液的制备： 量取12.8 ml (40 g)试样，置于含有80 ml水、2 ml无水碳酸钠溶液(10 g/L)的蒸发皿中，在水浴上蒸干，加2ml盐酸溶液(20%) ，再蒸干。残渣用0.2 ml盐酸溶液(20%) 及2 ml水微热溶解，稀释至40ml。 测定方法：量取2 ml试验溶液(化学纯取1 ml) , 稀释至20ml，加0.5 ml盐酸溶液(20%) 酸化后，按GB 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 优级纯0.02 mg S04 ; 分析纯、 化学纯0.10 mg S04 稀释至20ml，与同体积试样溶液同时同样处理。 铁( F e ) ≤0.00005% 量取10ml试验溶液,稀释至15ml，用盐酸溶液(15%)将溶液p H值调至2后，按GB 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 优级纯. 0.005 mg F e ; 分析纯. 0.020 mg F e . 重金属( 以P b 计) ≤0.00005% 量取20ml试验溶液， 用氨水溶液(10%) 将溶液p H值调至4后，按GB 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液: 优级纯0.01mgPb 分析纯0.04 mg Pb , 稀释至20 ml，与p H值调至4后的试样溶液同时同样处理 【含量测定】 在100ml具塞轻体锥形瓶中， 加10ml水及3g碘化钾，再精密称取本品0.1 ml ( 0.3g) 试样，立即塞紧瓶塞，放置30分钟，加15ml水，用0 .1 mol /L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加3 ml淀粉指示液( 0.5g/50ml ) ，继续滴定至溶液蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于79.9 mg的Br2。 【贮藏】密封遮光保存。 【引用标准】国家标准GB1281-93 |
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