卡尔·费休试剂配制--食品资讯--食品产业网

尔·费休试剂配制

食品产业网 （2005-1-24 8:42:22）

置670mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约85g碘，塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270mL吡啶，盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。仪器装置如图2。    1—二氧化硫气体发生器；2—空洗气瓶；3—浓硫酸洗气瓶；4—分离器；5—接水泵； 6—温度计；7—盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶；8—冰浴 图 2　二氧化硫发生装置 　　通入二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞，橡皮塞上装有温度计，进气玻璃管(离瓶底10mm，管径为6mm)和通大气毛细管。 　　将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至1g，通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出口)与填充干燥剂(活性硅胶)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓缓打开进气开关。 　　调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。 　　随着重量的缓慢增加，调节台秤砝码以维持平衡，并使溶液温度不超过20℃，当质量增加达到65g时，立即关闭进气开关。 　　迅速拆去连接软管，再称量玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质量应为60～70g，稍许过量无妨碍。 　　盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。 　　此试剂水当量为3.5～4.5mg/mL，若用甲醇制备，需逐日标定，若用乙二醇甲醚制备，则不必时常标定。 　　试剂宜贮存于棕色试剂瓶中，放于暗处，防潮。 　　注：甲醇、乙二醇甲醚、吡啶等试剂，若水含量大于0.05％，应于500mL试剂加入在500℃焙烧2h，并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g，放置过夜，吸取上层清液使用。   不含吡啶的卡尔·费休试剂 　　置63g碘于干燥的1L带塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇，再加入均已于120℃干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠，塞上瓶塞，振荡至碘及其他盐类溶解(溶液a)。 　　通二氧化硫气体于用冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫气体的浓度为c(SO2)＝4mol/L(溶液b)。加90mL溶液b(含二氧化硫23g)于溶液a中，再用甲醇稀释至1L，混匀。置于暗处备用。