增塑剂环氧值的测定

增塑剂环氧值的测定　

(盐酸—吡啶法) 

 

GB 1678-81代替 GB 1678-79

每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。

本标准适用于在常温下与盐酸—丙酮溶液反应不完全的环氧酯类增塑剂环氧值的测定。

1.仪器

具塞磨口三角锥形瓶：250毫升；

碱式滴定管：50毫升，分度0.01毫升；

直形冷凝管：长40厘米；

油浴锅。

2.试剂和溶液

盐酸(GB 622—77)：分析纯，比重1.18；

吡啶(GB 689—78)：分析纯；

氢氧化钠(GB 629—81)：分析纯，0.2N标准溶液；

丙酮(GB 686—78)；分析纯；

95%乙醇(GB 679—80)；

酚酞(HGB 3039—59)；

盐酸-吡啶溶液：取盐酸16毫升加984毫升吡啶，混匀后密闭保存备用。

酚酞指示液：取酚酞1克熔于100毫升95％乙醇。

3.测定步骤

 精确称取试样0.5～1克(准确至0.0002克)，置于250毫升具塞磨口三角瓶中，加20毫升盐酸—吡啶溶液，装上回流冷凝器，置于油浴锅内，加热回流20分钟(油浴温度128℃)，放冷后，用15毫升中性丙酮冲洗冷凝管，加入酚酞指示液4～5滴，以0.2N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，同时作空白试验。

4.计算

 环氧值X按下式计算：

X=[v-(v1-v2×w/G)]N×0.016×100/W

式中：V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；

V1——试样消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；

V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；

 N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

 W——试样重量，克；

 G——测定酸值时试样的重量，克；

0.016——氧的毫克当量。

试样酸值小于0.5时，(V2/G*W   )项可忽略不计。

5.精密度

两次平行测定结果的差效不应超过下列规定：

环氧值     允许误差

4以下         0.02

4以上         0.03

以两次测定结果的算术平均值作为试样的环氧值。