增塑剂碘值的测定

中  华  人  民  共  和  国 国  家  标  准

增 塑 剂 碘 值 的 测 定

GB 1676-81     代替GB 1676-79

 

每100克试样吸收碘的克数，称为碘值。

本标准适用于环氧酯碘值的测定。

      1.仪器

    碘量瓶：250毫升；

    移液管：25毫升；

    量筒，10毫升，15毫升：

    碱式(棕色)滴定管：50毫升。

    2.试剂和溶液

    甲醇(CB 683—79)：分析纯；

    溴化钠(GB 1265—77)：分析纯；

    溴(GB 1281—77)：分析纯；

    三氯甲烷(CB 682—78)：分析纯；

    四氯化碳(CB 688—79)，分析纯：

    碘化钾(GB 1272—77)：分析纯，15%水溶液；

    硫代硫酸钠(GB 637—77)：分析纯，0.1N标准溶液；

    0.5%淀粉指示液：按GB 603—77配制；

    0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76克无水溴化钠(在恒温箱中，保持130℃恒温3小时)，溶于1000毫升甲醇中，加入5.1毫升溴，贮存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

3.测定步骤

      精确称取0.6～1.2克试样(视碘值大小而定)准确到0.0002克，移入250毫升碘量瓶中，加入10毫升三氯甲烷(或四氯化碳)溶解。用移液管精确加入25毫升三溴化合物甲醇溶液，塞紧瓶塞，混匀放置暗处静置20分钟(或振摇5分钟)，然后加入15毫升15%碘化钾溶液和75毫升水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定到淡黄色，加入1～2毫升0.5％的淀粉指示液，继续滴定到蓝色消失，同时作空白试验。

     4.计算

     碘值X按下式计算：

                         X=

式中:V₁——滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数：

       V₂——滴定样品耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数；

       N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度；

       G——样品重量，克；

0.1269——碘的毫克当量。

     5　精密度

平行测定结果的差数，不应超过下列规定：

碘    值                     允    许    误    差

 

10以上                       0.15

10以下                       O.05

   平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的碘值。