第18卷第4期环境研究与监测2005年12月
分析测试(33~34)
环境空气中的硫酸雾测定方法探讨
马兰
(金昌市环境监测站,甘肃金昌737100)
摘要:文中对环境空气中硫酸雾的测定方法进行了研究探讨.
关键词:环境空气;硫酸雾;方法;探讨
中围分类号:X831文献标识码:A文章编号:(G)037(2OO5)O4—0033—02
环境空气中硫酸雾的分析方法报道很少,给我
们的分析工作带来许多困难,我们在样品采集、滤料
选择和方法测定方面都做了大量工作和条件对比实
验,最后探索出切实可行的硫酸雾测定方法.
1实验部分[
1.1仪器
(1)青岛KC-1000型大流量采样器;
(2)UV751型紫外可见分光光度计;
(3)电热板;
(4)真空泵;
(5)抽滤瓶.
1.2试剂
(1)配制试剂等所用水均为去离子水;
(2)超细玻璃纤维滤膜20cmX25cm;
(3)甘油(分析纯);
(4)6.0mol/L氢氧化铵溶液:量取160mL浓
氨水,用水稀释至400mL.
(5)氯化钙一氨溶液:称取1.1g氯化钙,用少量
盐酸溶液溶解之后,加6.0mol/L氢氧化铵溶液至
400mL若浑浊应过滤.
(6)酸性铬酸钡悬浊液:称取0.50g铬酸钡于
200mL含有0.42mL浓盐酸和14.7mL冰乙酸的
水中,得悬浊液.使用前摇匀.
(7)硫酸钾标准储备溶液,称取1_778g硫酸
钾(优级纯,105~110℃烘干2h),溶解于水,移人1
000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液相
当于含1000~g/mL硫酸.
收稿日期:2005—03—29.
作者简介:马兰(196O一),工程师,主要从事大气环境监测工作.
(8)盐酸(优级纯);
(9)95乙醇;
(10)硫酸钾标准使用液:临用前,用水稀释成
含50.0~g/mL硫酸的标准液.’
(11)脱脂棉.
1.3浸渍采样滤膜
采样前在滤膜表面用刷子均匀刷一层5O%甘
油(在现场完成).
2标准曲线绘制
(1)取8支25mL具塞比色管,按表1配制标
准曲线.
表1硫酸钾标准系列
(2)向各管中加人铬酸钡悬浊液2.0mL,混
匀,再加氯化钙一氨溶液1.00mL混匀,加95乙醇
10.0mL混匀,立即放人15℃以下冷水浴中冷却
10min,取出用两层慢速定量滤纸过滤,过滤时漏
斗颈口放少许脱脂棉,弃去2~3mL初滤液,然后
将滤液收集在比色管中,于波长372nm处,用1cm
比色皿,以水为参比,测定吸光度.计算标准曲线斜
34环境研究与监测第18卷
率、截距.
3样品处理与测定
(1)样品的预处理:采样后,用光亮无锈的剪
刀,将样品的滤膜剪成碎片,放人250mL锥形瓶
中,加100mL水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电
热板上加热近沸,约30min后取下,冷却后用抽滤
瓶抽滤,用50~,80mI水洗涤抽滤瓶及滤膜残渣3
~4次,洗涤液并人200mL容量瓶中,用pH试纸
试验,加入1.0mol/L氢氯化铵溶液中和至溶液
pH值在7~9,再用水稀释至标线.
(2)空白溶液制备:取同批号等面积空白滤
膜,按上述2种样品处理及测定步骤测定空白
溶液.
(3)样品测定:吸取适量经处理的样品(浓度低
时取10mL,浓度高时,取2~5mL)置于25mL具
塞比色管中,加水至1O.00mL,以下步骤同标准曲
线的绘制.样品测定结果见表2.
表2冶炼厂区环境空气中硫酸雾监测结果
4准确度和精密度5方法的适用范围
硫酸雾加标回收率能达到97.2~99.2,测本方法的最低检出浓度为1.46×10~.
定见表3·实验室平行样品测定相对偏差在2%6结论
~1O.…~
表3硫酸雾加标回收率数据统计
从多次监测分析表明,本文采用的分析方法具
有较高的准确性和重珊眭,因此,本测试方法具有广
泛的适用性.
参考文献:
[1]国家环保局.空气和废气监测分析方法EM].第3版.北京:中
国环境科学出版社,1990.409~410.
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