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11．实验操作中注意的四个问题 (1)实验操作顺序。 如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。 (2)加热操作的要求。 主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 (3)尾气处理方法。 有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 (4)特殊的实验装置。 ①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。 ②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。 12、通过实验验证物质具有的化学性质是高考实验题的重要内容，命题者通过简捷的实验操作，明显的实验现象来证明物质的性质。高考中经常考查的内容有物质氧化性、还原性的强弱比较及性质验证、酸性强弱比较。元素金属性、非金属性强弱比较等内容。 [典题] (1)(2013·广东高考)设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，________________________。 (2)(2012·江苏高考)(判断正误)向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体，若出现白色沉淀，说明H2SiO3的酸性比H2CO3的酸性强( ) (3)(2011·山东高考)常温下，H2SO3的电离常数Ka1＝1.2×10－2，Ka2＝6.3×10－3，H2CO3的电离常数Ka1＝4.5×10－7，Ka2＝4.7×10－11。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于________。 设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)：________________________。仪器自选。 供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。 [解析] (1)比较Cl2和Br2的氧化性强弱，可以通过非金属单质间的置换反应来判断，即把NaBr溶液加入到盛有新制氯水和CCl4的试管中，然后振荡，静置后可发现溶液出现分层现象，下层溶液变为橙色(说明生成了溴单质)，从而说明Cl2的氧化性强于Br2。 (2)向Na2SiO3溶液中通入CO2，发生反应：Na2SiO3＋H2O＋CO2===Na2CO3＋H2SiO3↓，说明H2CO3的酸性比H2SiO3的强。 (3)题目提供的H2SO3和H2CO3的物质的量浓度不相等，故无法通过测量溶液pH来判断H2SO3和H2CO3酸性的强弱。因此，可以通过测量等浓度NaHCO3和NaHSO3溶液的pH来比较H2SO3和H2CO3的酸性强弱或将SO2通入NaHCO3溶液中，若有CO2气体生成、也可证明酸性H2SO3＞H2CO3。 [答案] (1)用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，振荡使其充分反应，发现溶液出现分层现象，下层液体变为橙色 (2)× (3)用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等。 三种参考方案如下： 方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用pH试纸测两溶液的pH，前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3 方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3溶液，酸性KMnO4溶液、品红溶液，澄清石灰水。品红溶液不褪色，且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3 方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3溶液，品红溶液，品红溶液不褪色，证明H2SO3的酸性强于H2CO3 |
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