固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 (HJ/T299-2007)

心爱如初 2017-01-04

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固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

(HJ/T299-2007)

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。

本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。
本标准为指导性标准。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。

本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。

本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。

本标准自2007年5月1日起实施。

本标准由国家环境保护总局解释。

1适用范围

本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。

本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

2.1浸出leaching

可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。

2.2浸出毒性leaching toxicity

固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。

2.3初始液相initial liquid phase

明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。

3原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。

4试剂

4.1试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。

4.2浓硫酸：优级纯。

4.3浓硝酸：优级纯。

4.41%硝酸溶液。

4.5浸提剂

4.5.1浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。

4.5.2浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。

5仪器设备

5.1振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。

5.2提取容器

5.2.1零顶空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。

5.2.2提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

5.3过滤装置

5.3.1零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。

5.3.2真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。

5.3.3滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。

5.4pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。

5.5ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。

5.6ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。

5.7实验天平：精度为±0.01g。

5.8烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。

5.9表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。

5.10筛：涂Teflon的筛网，孔径9.5mm。

6样品的保存和处理

6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C冷藏保存。

6.2测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH<2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。

7浸出步骤

7.1含水率测定

称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。

样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。

进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

7.2样品破碎

样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。

7.3挥发性有机物的浸出步骤

7.3.1将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。

7.3.2样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。

7.3.4根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置（5.6）加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。

7.3.5将ZHE固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。

7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤

7.4.1如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95的，将滤渣按7.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。

7.4.2称取150-200g样品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。