一、基线噪音大 1.流动相中有气体 – 溶剂脱气; 2.流动池中有气泡 – 在出口处使用0.009”的管路; 3.色谱柱上的污染物被洗脱 – 平衡系统,直至基线稳定;如样品中有保留非常强的组分,可设置强洗脱程序; 4.渗漏 – 此时应修复渗漏,重新连接或更换接头; 5.检测器灯能量低 – 更换灯; 6.灵敏度太高 – 使用合适的采样频率,调节增益(如ELSD检测器); 7.检测器流动池脏 – 清洁流动池; 8.电噪音 – 除去电噪音的来源:屏蔽电缆,清洁触点; 9.采样频率设置过大 – 一味追求高采样频率,可能对灵敏度没有任何帮助,同时也会产生比较大的噪音:UV检测器推荐降低采样频率,HPLC推荐1-5HZ,UPLC推荐20HZ。 二、同步的基线噪音 1.大多数情况下都是泵引起的,泵头中存在空气 – 将溶剂脱气,并重新灌注泵; 2.单向阀问题 – 超声清洗单向阀或更换; 3.柱塞杆断裂 – 更换; 4.混合问题 – 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积; 5.电噪音 – 改变电路,除去来源。 三、不同步的基线噪音 1.气泡 — 流动相要脱气; 2.检测器中有气泡/空气 — 流动相脱气,或在检测器的后面加反压(不适用于RI检测器) ; 3.渗漏 — 特别是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏,会造成流速的变化和混合比例的变化,从而导致基线噪音,此时应修复渗漏,重新连接或更换接头; 4.管路堵塞 — 除去堵塞,冲洗系统; 5.电噪音 — 除去来源,改变电路。 四、基线漂移:上漂或者下漂 1.梯度变化引起,如溶剂B的吸收值高于溶剂A – 使用基线差减,或尝试新的流动相; 2.化合物从色谱柱上洗脱 – 平衡系统,直至基线稳定;如样品中有保留非常强的组分,可设置强洗脱程序; 3.溶剂改变(气体吸附,蒸发) – 氦气脱气,隔离溶剂; 4.溶剂渗漏– 拧紧或者更换接头; 5.检测器温度影响(尤其是示差,电化学以及电导检测器) – 流动池温度调节; 6.柱温波动 – 等待柱温平稳,使用柱预加热器; 7.压力变化– 过滤溶剂以及样品,或样品太粘稠; 8.混合问题– 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积。 五、Cyclic基线 1.温度影响 – 隔离热源,或搬离临近的通风口,或增加流动池温度; 2.混合问题– 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积; 3.流动相中的气体– 溶剂脱气; 4.泵不稳定 – 检查维修泵; 5.管路堵塞– 冲洗系统,排除并除去堵塞源头; 6.电问题 – 改变电路,或除去根源。 六、基线上的毛刺 1.气泡 – 溶剂脱气,并重新灌注泵,流动相脱气越好,基线就会越好; 2.信号连接不好,连线变松 – 清洁并拧紧检测器上的导线,或检查连线是否有损坏,或更换铲形接线片; 3.灯继电器试图点燃熄灭的灯– 更换灯; 4.电噪音– 更换电路,或除去根源。 本文为转载文章,来源:waters/药讯局
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