GB29945—2013 在一个盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏烧瓶中,加入1mL合适的消泡剂,使其分散。加入约4g试样 (精确至0.0001g),摇振1h。将此烧瓶与分馏柱相连,调节温度,使泡沫不进入柱子,接馏出液约95mL。 在馏出液中加入4mL叔丁醇标准溶液,加水补充至100mL,此为试样溶液。 A.4.4.5标准曲线的绘制 分别注入1μL混合标准溶液,在A.4.3参考色谱条件下进行测定,分别记录乙醇、异丙醇和叔丁醇的峰 面积值。以各溶剂(乙醇或异丙醇)峰面积与叔丁醇峰面积的比值对各溶剂(乙醇或异丙醇)在混合标准 溶液中的浓度(mg/mL)做标准曲线,分别得到乙醇标准曲线和异丙醇标准曲线。 A.4.4.6测定 注入1μL试样溶液,在A.4.3参考色谱条件下进行测定,记录乙醇、异丙醇和叔丁醇的峰面积值。计算 各溶剂(乙醇或异丙醇)峰面积与叔丁醇峰面积的比值。根据标准曲线,确定每种溶剂的浓度。 A.4.5结果计算 乙醇或异丙醇的质量分数w按公式(A.2)计算: 2 c?100 w??100%……………………(A.2) 2 m?1000 式中: c——根据标准曲线得到的试样溶液中各溶剂(乙醇或异丙醇)的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 100——试样溶液的体积,单位为毫升(mL); m——试样的质量,单位为克(g); 1000——质量换算系数。 乙醇和异丙醇的质量分数之和为残留溶剂(乙醇和异丙醇)的质量分数。 A.5淀粉试验 A.5.1试剂和材料 碘溶液:称取碘14.0g,溶于含有碘化钾36.0g的100mL水溶液中,加入三滴盐酸,加水稀释至1000mL。 A.5.2分析步骤 称取试样1.0g,分散于10mL水中。加入碘溶液,无蓝色出现,即为通过试验。
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