关于气相色谱柱的老化,有各种各样的说法 也有忽高忽低走好几次循环的 也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤 那到底怎么做才能有好的效果呢? 首先,我们要定义一下,什么叫做老化 有两种情况,第一种情况,新的柱子 另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留 老化的重点是什么呢? 老化的第一个重点是温度 比如,这个方法的最高温度是300度 但要注意的是,不同的柱子耐受温度有很大差别 比如这根DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度 建议同学们老化之前 具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度 老化失败最常见的原因是什么? 比纠结具体的升温速率更重要的事情 因为高温下的氧气是破坏化学键的好手 ******* 从避免氧气的角度,严格的老化需要注意以下几点: 第二,升温前,先通15min载气 第三,确保其它接头,正确安装 要连检测器吗? 另外,从避免污染的角度来说 去残留,该注意哪些呢? 如果是已经使用的柱子,怕有残留 因为这种污染,往往是沸点高的化合物,一般聚集在柱头 正确的做法应该是 先分析样品的成分和污染情况 如果是存在老化温度也不能完全气化的成分 应当先进行色谱柱的维护 包括换衬管、色谱柱柱头切割 去除污染源再做老化,才是有意义的 ****** 最后,我们回顾一下老化的要点 1、查看说明书,确定老化温度 同学们还有什么疑问,欢迎给我们留言! 上期视频链接:三阀四柱?五阀七柱?带你搞懂更加复杂的气相 |
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