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一张表(图)搞定气相色谱峰形扭曲的问题

 时间变成水 2019-10-01

峰行扭曲所有组分峰变小进样针缺陷使用新的或者无缺陷的进样针
进样后样品渗漏判断样品渗漏点,并且进行维修
吹扫气体流速过高或者进样分流比过大调整气体流速和分流比
分析大分子量或者低挥发样品时,样品的汽化温度或者柱温低提高样品气化温度或柱温,使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高温度
采用不分流进样模式时,分流阀截至时间过程.或者色谱柱初始温度过高,都会阻碍样品的聚焦,而影响检测效果增加进样过程中分流的截止时间。降低色谱柱的初始温度.或者使用低挥发溶剂,使初始柱温低于溶剂的沸点。
检测器与样品不匹配选择对样品有充分响应的检测器
输出信号幅度不足检测信号输出的衰减设定或信号连接的输出端是否正确
样品的挥发调整样品的浓度或者选择合适的溶剂
NPD检测器中◎盐表面被二氧化硅覆盖。这层涂覆物一般来源于色谱柱中硅树脂的流失,或者色谱柱衍生过程中硅烷化试剂的残留。更换◎盐。尽量避免硅化物进入检测器中。◎盐表面的硅化物熔球一般只有六个月的寿命
NPD检测器的使用温度过高.气体不纯.或者关闭检测器时环境温度过高,都会造成◎盐的流失,直接影响检测器对样品的分析。更换◎盐
当气体受阻或者被切时,立即关闭NPD检测器
避免过高的使用温度
暂时停止使用NPD检测器时,可以在150度的温度下保持对检测器的加热状态
仪器长期停止使用时,使用于燥剂保存
平头峰检测器过载,形成馒头峰,甚至平头峰减少样品或者稀释样品
检测器输出信号溢出减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减
峰伸舌色谱柱过载减少样品的进样体积(有时需要响应地提高仪器的灵敏度,也可以选用大容量的色谱柱进行分析
峰高峰面积不重复平行进样不重复,偏差大加强手动进样练习,使用自动进样器
其它峰型变化引起的峰错位,峰干扰
来自基线的干扰
仪器系统参数设定的改变:将参数设定标准化,规范化
负峰检测器与数据处理系统的信号连接极性相反将信号连接倒置
如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数,使用TCD检测器时,出现负峰应属正常现象选择数据处理系统中的‘负峰处理’
ECD检测器在被污染后,可能在正峰的出现后跟随一个负峰清洗或者更换ECD检测器
无峰注射器损坏造成进样失败使用新的或者无损坏的进样器
进样后样品在进样口出发生渗漏清洗进样,拧紧松动的部分
载气流速出现异常重新调整载气的流速
色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上,甚至色谱柱发生断裂重新安装色谱柱或者更换色谱柱
检测器没有工作或者检测器没有与数据处理系统连接观察检测器是否正常工作(例如判断FID的火焰是否点燃;检查检测器与数据处理系统之间的通讯连接
灵敏度下降色谱柱衬管被污染,造成对于乙醇、胺类和羟酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降清洗衬管
使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时,更换色谱柱
进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小查找渗漏点
使用分流气化进样模式,色谱柱初始温度过高,致使样品气化后扩散加剧,对于低沸点样品,可能引起分析灵敏度的下降使用低于样品溶剂沸点的初始柱温;    使用高沸点的溶剂
峰拖尾衬管、色谱柱被污染,或者有活化中清洗、更换衬管
衬管、色谱柱安装不当,存在死体积注射惰性样品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色谱柱安装不当
重新安装色谱柱
色谱柱柱头不平用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层,然后在刻痕处段柱体
固定相的极性指标与样品分析不匹配选择其它型号的固定相。一般非极性或不干净的色谱柱分析极性样品时,经常发生峰拖尾
在样品流经的路线中冷阱消除在样品流经的路线中的过低温度区
衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑清理更换衬管。切除柱头10厘米
进样时间过长缩短进样时间
分流比低增加分流比,至少大于20ml/min
进样量过高减少进样体积或者稀释样品
酸胺,伯胺,叔胺和羟酸类物质的分析易产生拖尾选择更高极性指标的色谱柱
对样品进行衍生处理
保留时间漂移柱温变化检测柱温箱的温度
气体流速变化注射不保留,可被检测的样品(例如甲烷测定载气的线速度,调节载气压力
进样口泄漏检查进样隔垫,如果损坏,立即更换
判断其它泄漏处,维修泄漏处
溶剂条件变化:样品与标准品使用同样条件的溶剂
色谱柱被污染切除色谱柱柱头10厘米
高温烘焙色谱柱
溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱
分离度下降色谱柱被污染同上
固定相被破坏更换色谱柱
进样失败检查泄漏,维修泄漏
检查温度的适应性
检查吹扫时间
检查衬管是否积污
检查衬管中的玻璃纤维
样品浓度过高稀释样品
减少进样量
采取高分流比
溶剂峰拉宽色谱柱安装失败重新安装色谱柱
样品渗漏判断其渗漏点,维修渗漏点
进样量高提高气化室温度,保证进样后样品瞬间气化
高于色谱柱连续使用温度的气化温度,不破坏色谱柱的使用
分流比低提高分流比
柱温低提高柱温
不分流进样时,初始温度过高降低初始温度,使用高沸点的溶剂
吹扫时间过长(不分流进样):定义段时间安的吹扫程序
柱效快速下降色谱柱断裂重新安装色谱柱
色谱柱在过高的温度下长期使用更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内
有氧进入色谱柱中,特别在升温的过程中使用纯净的载气
查找气路中的泄漏点,并及时维修
无机酸、碱对色谱柱的毒害避免让无机酸、碱进入色谱柱中
不挥发、难挥发物质对色谱柱的污染防止不挥发、难挥发物质进入色谱柱中。建议使用保护柱

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