峰行扭曲 | 所有组分峰变小 | 进样针缺陷 | 使用新的或者无缺陷的进样针 | 进样后样品渗漏 | 判断样品渗漏点,并且进行维修 | 吹扫气体流速过高或者进样分流比过大 | 调整气体流速和分流比 | 分析大分子量或者低挥发样品时,样品的汽化温度或者柱温低 | 提高样品气化温度或柱温,使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高温度 | 采用不分流进样模式时,分流阀截至时间过程.或者色谱柱初始温度过高,都会阻碍样品的聚焦,而影响检测效果 | 增加进样过程中分流的截止时间。降低色谱柱的初始温度.或者使用低挥发溶剂,使初始柱温低于溶剂的沸点。 | 检测器与样品不匹配 | 选择对样品有充分响应的检测器 | 输出信号幅度不足 | 检测信号输出的衰减设定或信号连接的输出端是否正确 | 样品的挥发 | 调整样品的浓度或者选择合适的溶剂 | NPD检测器中◎盐表面被二氧化硅覆盖。这层涂覆物一般来源于色谱柱中硅树脂的流失,或者色谱柱衍生过程中硅烷化试剂的残留。 | 更换◎盐。尽量避免硅化物进入检测器中。◎盐表面的硅化物熔球一般只有六个月的寿命 | NPD检测器的使用温度过高.气体不纯.或者关闭检测器时环境温度过高,都会造成◎盐的流失,直接影响检测器对样品的分析。 | 更换◎盐 | 当气体受阻或者被切时,立即关闭NPD检测器 | 避免过高的使用温度 | 暂时停止使用NPD检测器时,可以在150度的温度下保持对检测器的加热状态 | 仪器长期停止使用时,使用于燥剂保存 | 平头峰 | 检测器过载,形成馒头峰,甚至平头峰 | 减少样品或者稀释样品 | 检测器输出信号溢出 | 减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减 | 峰伸舌 | 色谱柱过载 | 减少样品的进样体积(有时需要响应地提高仪器的灵敏度,也可以选用大容量的色谱柱进行分析 | 峰高峰面积不重复 | 平行进样不重复,偏差大 | 加强手动进样练习,使用自动进样器 | 其它峰型变化引起的峰错位,峰干扰 |
| 来自基线的干扰 |
| 仪器系统参数设定的改变 | :将参数设定标准化,规范化 | 负峰 | 检测器与数据处理系统的信号连接极性相反 | 将信号连接倒置 | 如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数,使用TCD检测器时,出现负峰应属正常现象 | 选择数据处理系统中的‘负峰处理’ | ECD检测器在被污染后,可能在正峰的出现后跟随一个负峰 | 清洗或者更换ECD检测器 | 无峰 | 注射器损坏造成进样失败 | 使用新的或者无损坏的进样器 | 进样后样品在进样口出发生渗漏 | 清洗进样,拧紧松动的部分 | 载气流速出现异常 | 重新调整载气的流速 | 色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上,甚至色谱柱发生断裂 | 重新安装色谱柱或者更换色谱柱 | 检测器没有工作或者检测器没有与数据处理系统连接 | 观察检测器是否正常工作(例如判断FID的火焰是否点燃;检查检测器与数据处理系统之间的通讯连接 | 灵敏度下降 | 色谱柱衬管被污染,造成对于乙醇、胺类和羟酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降 | 清洗衬管 | 使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时,更换色谱柱 | 进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小 | 查找渗漏点 | 使用分流气化进样模式,色谱柱初始温度过高,致使样品气化后扩散加剧,对于低沸点样品,可能引起分析灵敏度的下降 | 使用低于样品溶剂沸点的初始柱温; 使用高沸点的溶剂 | 峰拖尾 | 衬管、色谱柱被污染,或者有活化中 | 清洗、更换衬管 | 衬管、色谱柱安装不当,存在死体积 | 注射惰性样品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色谱柱安装不当 | 重新安装色谱柱 | 色谱柱柱头不平 | 用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层,然后在刻痕处段柱体 | 固定相的极性指标与样品分析不匹配 | 选择其它型号的固定相。一般非极性或不干净的色谱柱分析极性样品时,经常发生峰拖尾 | 在样品流经的路线中冷阱 | 消除在样品流经的路线中的过低温度区 | 衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑 | 清理更换衬管。切除柱头10厘米 | 进样时间过长 | 缩短进样时间 | 分流比低 | 增加分流比,至少大于20ml/min | 进样量过高 | 减少进样体积或者稀释样品 | 酸胺,伯胺,叔胺和羟酸类物质的分析易产生拖尾 | 选择更高极性指标的色谱柱 | 对样品进行衍生处理 | 保留时间漂移 | 柱温变化 | 检测柱温箱的温度 | 气体流速变化 | 注射不保留,可被检测的样品(例如甲烷测定载气的线速度,调节载气压力 | 进样口泄漏 | 检查进样隔垫,如果损坏,立即更换 | 判断其它泄漏处,维修泄漏处 | 溶剂条件变化 | :样品与标准品使用同样条件的溶剂 | 色谱柱被污染 | 切除色谱柱柱头10厘米 | 高温烘焙色谱柱 | 溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱 | 分离度下降 | 色谱柱被污染 | 同上 | 固定相被破坏 | 更换色谱柱 | 进样失败 | 检查泄漏,维修泄漏 | 检查温度的适应性 | 检查吹扫时间 | 检查衬管是否积污 | 检查衬管中的玻璃纤维 | 样品浓度过高 | 稀释样品 | 减少进样量 | 采取高分流比 | 溶剂峰拉宽 | 色谱柱安装失败 | 重新安装色谱柱 | 样品渗漏 | 判断其渗漏点,维修渗漏点 | 进样量高 | 提高气化室温度,保证进样后样品瞬间气化 | 高于色谱柱连续使用温度的气化温度,不破坏色谱柱的使用 | 分流比低 | 提高分流比 | 柱温低 | 提高柱温 | 不分流进样时,初始温度过高 | 降低初始温度,使用高沸点的溶剂 | 吹扫时间过长(不分流进样) | :定义段时间安的吹扫程序 | 柱效快速下降 | 色谱柱断裂 | 重新安装色谱柱 | 色谱柱在过高的温度下长期使用 | 更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内 | 有氧进入色谱柱中,特别在升温的过程中 | 使用纯净的载气 | 查找气路中的泄漏点,并及时维修 | 无机酸、碱对色谱柱的毒害 | 避免让无机酸、碱进入色谱柱中 | 不挥发、难挥发物质对色谱柱的污染 | 防止不挥发、难挥发物质进入色谱柱中。建议使用保护柱 |
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