【原】原子荧光光谱仪的期间核查作业指导书

1. 目的

通过制订原子荧光光谱仪的期间核查方法，定期检查其运行情况，确保检测结果

 的准确、有效、可靠性。

2. 范围

检测用原子荧光光谱仪。

3. 职责

期间核查方法具体由操作者负责实施，部门主管负责审核并将相关记录存档。

4. 程序

4.1.  工作曲线的直线性

将仪器的各参数调至到最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂，分别对空白溶液和砷的标准溶液进行三次重复测试，取算术平均值后按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b，以斜率表示砷的灵敏度（S）。

4.2.  测量重复性

在进行4.1测定时，把质量浓度为10ng/ml的砷标准溶液连续进行7次重复测试，求出其标准偏差（S_A）和相对标准偏差（RSD）

RSD= S_A /x×100%

x---7次测定的算术平均值

4.3.  检出限

在进行4.1测定时，对空白溶液(blank)连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差S₀按下式计算仪器测砷的检出限以3倍空白溶液的标准偏差表示砷的检出限：

C_L（K=3）=3 S₀（μg/ml）

4.4.  标准溶液：其浓度和不确定确列于下表

溶液名称	浓  度	不确定度
空白	0.5mol/L HNO3
砷	1ng/ml、5 ng/ml、10 ng/ml、20 ng/ml、40 ng/ml	3%

4.5.  仪器必须达到如表1所示的技术指标

表1 检定项目和技术指标

仪 器 类 别 技 术 要 求 检 定 项 目	新制造	使用中和修理后
检出限（ng）	≤0.4	≤3
测量重复性	≤3%	≤5%
测量线性	≥0.998	≥0.995