农药残留检测样品前处理常见问题及农药残留相关知识汇总

逐梦经典 2020-10-14

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一、混合基质果蔬汁的农残能力验证，选用什么空白基质做基质标准曲线？

答：理想的是使用完全同样基质，国际商业性能力验证，可向能力验证提供者申请购买，如其他形式的能力验证只能选择近似基质。建议结果采用临近浓度的单点基质标液计算。

二、做校准曲线时,找不到空白基质,可否用同类的基质做?如果可以又如何定义同类基质?

答：可以。同一种类，苹果选苹果，白菜选白菜。

三、做蔬菜农残快检前处理有没有相应的标准呢？一般常用的方法有哪些呢？

答：农药速测目前以酶抑制法为主，标准有GB/T 5009.199-2003。

四、GB 23200.113-2018等标准中都是既做基质标又加内标，这二者的作用是什么？

答：基质标是为了消除基质效应，内标主要是消除样品在仪器分析过程可能出现的误差，如进样体积的差异等。

五、GB/T 20769-2008前处理中的关键控制点有哪些，确保检测的准确性？

答：这个问题比较复杂，要想确保检测过程受控，首先要在检测样品时设计合理的质量控制手段，包括试剂空白和基质添加质控样品，第一时间发现出现的质量问题。在执行GB/T 20769-2008标准进行样品检测操作过程中注意把控：1.提取时均质仪的转速和时间够；2.静置分层要充分，不能有乳化现象；3.选择spe柱性能要可靠，避免对农药有吸附，分次淋洗时要注意衔接，尽量避免柱床干结，淋洗体积要够；4.氮气吹干乙腈时要掌握近干的程度，不要吹的太干，研洗残渣要做到少量多次，研洗完全；5.进样测试时要注意观察仪器状态，注意进样顺序，先进空白再进质控样，然后进标样和样品，阳性样品结果，要用最邻近的基质标准液计算。

六、农残检测好多都是单点定量，怎么选浓度点？可以用曲线校正吗？

答：由于色谱和质谱检测器稳定性的问题，其响应值随时间在变化，如采用标准曲线校正，每条曲线使用的时间往往比较短，反复校正曲线工作量比较大，所以最好使用临近的单点标样进行计算，对阳性样品标样浓度一定要与样品报出结果浓度接近，否则应重新配制合适浓度的标液。质谱要用基质标液。

七、农残检测氟虫腈，判定的时候要求氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚加和，但是氟甲腈和氟虫腈砜、氟虫腈硫醚没有给检测方法，这个应该怎么检测呢？

答：目前植物源食品还没有明确包含氟虫氰代谢物的国标方法，但很多能够检测氟虫氰的方法都可以测定其代谢物，出于合理性考虑检测机构应对采用的方法对测定氟虫氰及代谢物的可靠性进行方法确认实验，并保留确认资料以作证明之用。

八、多残留的方法需要注意哪些实验细节？一次实验能够保证所有农药的回收率吗？有农药的回收率一直上不去，比如氧乐果，乙酰甲胺磷。

答：多残留方法要特别关注一些农药的特性，比如极性强的农药（如甲胺磷）水溶性强，高水分含量样品中提取困难，要注意振摇时间和强度，乙腈分层要充分；另外一些农药挥发性强，要注意转溶是一定要控制到乙腈为近干，不能完全蒸干；一些热不稳定的农药（如辛硫磷、三氯杀螨醇）建议采用液相方法。由于不同类别不同种类农药理化性质差异较大，多类多残留检测方法不能保证所有农药回收率在同一个水平，但新国标标准方法中涵盖的农药回收率应满足农残检测基本要求（2386号公告的技术指标），否则审定也不能通过。氧乐果和乙酰甲胺磷检测回收率应该没有问题。

九、农残定量检测中标准物质的选择，尤其是标准物质和标准样品这两类标品使用的注意点及分类的原因？

答：应该是指具有国家证书的两类标准品，一是有证标准物质（GBW系列），其量值定值过程强调可溯源性；标准样品（实物标准）不是国家标准物质，其量值是采用普适性标准检测方法进行测定的结果。

十、SN/T 3725-2013中4.18里边提到用阴性样品作为空白基质，我想咨询老师，阴性样品是怎样获得的？

答：阴性样品应该是指没有测出目标物的样品，应该在日常检测过程中注意收集、保存这些样本，以便在以后检测时用作空白基质。

十一、用GB 23200.113-2018的方法做绿叶蔬菜的时候，最后的颜色还是很深，这个会不会对实验有什么影响？

答：串联质谱具有比较强的排除干扰能力，一般不会干扰检测，不过会对进样系统和柱子造成一定的污染，污染严重了会增加基质效应，因此要注意定期清理和维护。

十二、GB 23200.113-2018中检测时基质效应如何，能否根据仪器灵敏度对样品进行浓缩或稀释，如何保证多种多类样品定量的准确性。

答：GB 23200.113-2018用于检测208种农药，60%以上的农药测定结果会表现为明显基质增强效应，如果仪器灵敏度能够保证，稀释样品可以减轻基质效应，但最好的方法还是使用基质标液。严格按照标准给出的方法步骤操作，检测过程设置合适的质量控制样品，208种农药的检测技术指标是有保证达到农残检测要求的，因为标准方法已经过多家单位严格验证过了。

十三、如果检测标准中样品前处理不是QUECHERS法，实际操作中用了QUECHERS法，可以采用方法偏离相关措施吗？还是选择这个标准就不能用QUCHERS?

答：如果你改变的选定方法的前处理方法，这应该是对方法的严重偏离，应该对产生偏离后方法的有效性进行确认，证明你的偏离不会对方法的技术指标造成影响才能在实际检测过程中使用偏离后的方法，并应该事先告知客户。

十四、GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法，标准中蔬菜、茶叶的检出限：0.05mg/kg；水果的检出限：0.02mg/kg；检出限水平水平在仪器上的响应太低了，请问这种情况怎么验证方法的检出限？

答：做典型基质的标准添加试验，进行方法验证，可按照方法给出的定量限浓度进行添加，如果在自己实验室条件下得不到回收率和精密度符合要求的结果，就证明你实验室的目前条件灵敏度不能符合该标准的要求，可提高添加浓度，直到测定结果回收率和重现性符合要求，此时添加浓度就是你实验室的方法定量限。

十五、NY/T 761-2008有机磷标准中需要双柱定性，在实际操作中只用单柱，定性结果可靠吗？

答：色谱用一个柱子的保留时间定性会存在较大风险，建议对于阳性（超标）样品再换一个柱子重复测定，可减少假阳性结果的出现几率，当然再用质谱进行阳性样品的确认更可靠。

十六、为什么要减少石墨化炭黑的使用？

答：石墨化炭黑具有比较强的吸附能力，它在吸附干扰杂质的同时也存在吸附农药的风险，造成这些农药回收率降低。因此在仪器抗干扰能力允许的情况下尽量少用或者不用石墨化炭黑。

十七、内标控制进样量间得差异是怎么解释？能具体说明一下么？仪器每次得进样量不是一样得么？

答：自动进样器一般不会有进样体积的太多差异，但手动进样时候会出现差异，另外仪器状态变化，造成信号相应值变化时，使用内标法计算可以一定程度上补偿这种情况带来的误差。

以上文章内容来源农业农村部环境保护科研监测所刘潇威研究员原创分享。