化学分析质量管理
作业办法 制/修订记录 制/修订日期 修订要点 版本 制/修订人 审核 批准 新制订 R1.0
目的：
化学分析过程中，为了确保前处理时样品避免交叉污染，且待测组分不被损失；保证具体的分析仪器或分析方法基线噪声低且漂移小；以及有效地对分析数据进行科学评判，特制定本作业办法。
范围：
本作业办法对目前化学实验室所进行的一切化学定量分析均适用。
权责：
实验室主管
化学分析质量管理工作的定期督查
化学分析质量管理报告的核定
纠正预防措施监督强制执行
检测工程师
检测规范之制定及修改
关键设备的操作及维护保养
关键设备综合性能定期评估
新的测试方法的引进、确认、及开发
监督检测人员严格按相关规范操作
检测员实验技能的培训及考核
分析实验数据，评定化学分析是否得到有效管制
检测员
按具体的操作规范协助检测工程师进行质量管理实验的实际操作。
作业内容：
基本要求
记录并监控实验室环境温湿度(23℃±5℃，≦75%RH)，如超过此范围，须暂停实验。
除非特别指定说明，化学实验所用试剂均为AR(分析纯)试剂或更高。
参照相关仪器的厂商说明数据，确保所用气体能完全满足相关纯度要求。
仪器分析所用之精密分析仪器，保证接地良好，确保其输入电压变化辐度能满足相关要求。
化学分析实验用水至少能达到ISO3696:1987(E)三级水的要求，每周进行一次实验用水的水质记录。
以PH计测试用水之酸碱度，记录其PH值，要求在5.0~7.5之间。
以电导率仪测试用水的电导率，记录其电导率数值，要求其在<0.5ms/m，于25℃。
在110℃条件蒸发水样，前后称重，记录其固体残留物质量，要求其小于2mg/kg。
4.1.6.化学实验室所用玻璃仪器均为A级，其精度可追朔到相关标准。
前处理过程交叉污染管制(空白试验)
经常性项目分析:经由绘制空白值的质量控制图，对空白进行监控。
每次做3个以上的空白，计算出空白信号的平均值
=
连续做20次计算总平均值
=
计算出空白值的标准偏差
=
以实验次数n为横坐坐标，空白信号为纵坐标，绘制出平均值，+3 (上控制线)，-3(下控制线)
+3
-3
4.2.2.个别样品空白值的分析
每批实验均需做两次平行空白实验。
每批实验的同时，准确称量与试样质量相近之去离子水于消化容器中。
与相应批次的样，同时添加化学试剂，加热消化，过滤定容，并以相同的方法定量分析之，得平行空白信号的平均值。
根据4.2.1所得空白值质量控制图，如超过上下控制线，则说明分析过程中存在交叉污染，提出纠正防预措施。
空白试验如实记录，并保存5年。
前处理过程，待测组分回收率管制(Spikerecovery)
加标量尽量应与样品中待测组分含量相近。
加标量不得大于样品中相同待测物质含量的3倍。
加标量不得超出方法的测定上限。
用标准物质作为控制样品
回收率p=测定值/保证值×100%
测量出n(20个)个回收率，计算出平均回收率和回收率p的标准偏差Sp(均以百分数表示)。
=
Sp=
将作为中心线，求出上下控制线(3Sp)，上下警告线(2Sp)
+3Sp
+2Sp
-2Sp
-3Sp
每批样品同时作两个回收率实验，回收率超出上下控制线应停止实验，超出警告线应及时提出纠正预防措预。
内部控制样平均值()管制:
选取一有代表性样品作为实验室内部控制样品
用同一分析方法在短期内多次(20次)测定内部控制样品
计算出结果的平均值，总平均值和标准偏差s
=
=
s=
从而计算出上～下控制线(3s)，上下警告线(2s)
按下图为例，绘制平均值控制图:
+3s
+2s
-2s
-3s
每周测试一次实验室内部控制样品，结果超出上下警告线时，应及时提纠出预防措施，如超出上下控制线，则应停止实验。
原子发射光谱仪综合性能评估
仪器检测限IDL测试
参照相关前处理方法，准备一份试剂空白溶液
待光谱仪运行稳定后，对空白溶液先后11次进行测试,记录相应之吸亮度值A1，…Ai，….，A11。
对Ai进行统计分析，计算其标准偏差。
取99.73%的置信度，根据相关统计原理，3δA即为原子发射光谱仪待测组分的最低检出信号。
根据标准曲线得出其对应的浓度值即为仪器的检测限IDL.(InstrumentDetectionLimitation)
IDL=K×3×δA
K-------标准曲线斜率
δA------空白溶液吸亮度标准偏差
每半年评估一次，并保存详细记录结果，保存三年。
仪器分辨率评估
取含有钡、砷、镍浓度均为1.0ppm
待仪器运行稳定后进样
分析光谱图，计算相应波长之分辨率
如果As193.696-Res<0.009、Ni231.604-Res<0.011、Ba455.389<0.020则表明原子发射光谱议分光系统性能良好。
仪器标准偏差评估
取含有钡、锌、镁浓度均为1.0ppm
待仪器运行稳定后进样扫描20次
分析光谱强度，计算相应波长之光谱强度标准偏差
如果Zn206.197<1%、Mg280.260<1%、Ba455.309<1%，则表明原子发射光谱议运行稳定良好。
化学分析量测不确定度评估
量测数学模式的建立
确定受测量
据化学分析仪器的基本原理，明确受测量与输入量之间的关系。
以函数表示，则量测之数学模式得以建立
确定误差源并计算其估计值
确定输入量是来自A类或B类评估方法，并计算其估计值
估计值的来源可为依据一系列观测值之统计分析结果，或经由其他方式取得，例如已校正之量测标准，公认参故物质或相关手给予的参考数据等
标准不确定度之评估:
计算输入估计值的标准不确定度与其自由度，根据估计值之取得方式，不确定度的评估方法可区分为(A)类方法与(B)类方法，
类方法:利用统计方法评估所得，须描述统计过程。
类方法:利用非统计方法所得，必须注明参考数据源。
评估各估计值之共变量
估计任二组输入量之间是否存在相关性，若相关性存在，则须计算其相关系数。
计算受测量之估计值与灵敏度系数
首先将受测量估计值带入函数中，计算出受测量的估计值
根据4.5.1得这量测数学模式，针对每个输入进行偏徽分以计算其灵敏度系数。
计算组合标准不确定度与有效自由度
决定扩充系数与扩充不确定度
取95%的置信度的有效自由度，再根据T分配表，以决定其扩充系数，扩充不确定度。
须具体记录不确定度的评估程序，评估报告保存三年
每半年进行一次不确定度的评估
参考文献:
U.S.EPA7000Amethod:atomicabsorptionmethod.
GB/T15481-2000:检测和校准实验室能力的通用要求
U.S.EPA6010Bmethod:InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry.
ISO1042:1998:laboratoryglassware-one-markvolumetricflasks.
<<分析化学>>李隆弟等，清华大学出版社（1996）.
<<现代仪器分析实验与技术>>陈培榕、邓勃，清华大学出版社（1999）.
<<理论电化学>>郭桐等，北京宇航出版社（1984）
<<发射光谱分析基础>>杨泯振，大连理工大学出版社（1996）
ISO3696:1987:Waterforanalyticallaboratoryuse
Kimbrought.DavidE.andWakakuva<>EnvironmentalScienceandTechnology,July1990.
窗体:
US.EPA3050B化学实验记录表R-TS-001
EN1122B化学实验记录表R-TS-002
ICP-OES性能评估报告R-TS-003
化学分析不确定度评估报告R-TS-004
化学实验室水质化验报告R-TS-005
化学实验室容量瓶检验报告R-TS-006
化学实验室硝酸检验报告R-TS-007
化学实验室双氧水检验报告R-TS-008
化学实验室盐酸检验报告R-TS-009
化学实验室硫酸检验报告R-TS-010
XX实验室 版本 页数 三阶文件 R1.0 1/8 文件编号 发布日期 实施日期 化学分析质量管理办法
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