火焰原子吸收光谱仪操作维护规程 1. 仪器设备 火焰原子吸收分光光度计,型号:Varian AA240FS。 2. 适用范围 水、气、土壤、底泥、固废和生物残留等环境样品中金属元素的定量分析。主要用于Cu、Zn、Ni、Cr、Fe、Mn、K、Na、Mg、Ca、Pb、Cd等元素的测定。 3. 操作步骤 3.1 开机。检查仪器各处连接正常,打开主机电源开关,打开软件。 3.2 新建分析方法。 3.3优化分析方法。【建立】→ 添加要分析的元素,并双击该元素 3.4 预热灯。灯预热时间一般为20-30分钟。 3.5 点火。开启通风系统后,打开气路,调节燃气乙炔分压在0.1 MPa,开启空气压缩机电源。点燃火焰,观察火焰燃烧有无异常情况,将进样管放入新配置的1%硝酸溶液中。 3.6分析。若要分析的元素不止一个,则将其他元素也选中,这样分析第一个元素时可预热后一个元素灯。 3.7关机。将进样管放入去离子水约5分钟清洗仪器,关闭乙炔气瓶阀,待火焰自行熄灭,关闭乙炔进气阀和空压机。退出软件,关闭仪器及计算机,关闭通风系统。如必要,清空废液容器。 3.8 报告。 4. 日常维护 4.1 每日做样后观察燃烧头,火焰有缺口或发黄应清洗燃烧头,将其从雾化室上拆下来,在0.5%硝酸溶液中浸泡一整夜后用超声波清洗10分钟,再用蒸馏水清洗并晾干。 4.2 定期维护进样部分。清洗雾化器和雾化室,将其各元件拆卸下来后先用超声波清洗,再用蒸馏水清洗,晾干后将各元件组装好并调整撞击球。 4.3 经常擦拭仪器外部,清洁石英窗,倾倒废液。 4.4 如使用频率不高时,应经常开启仪器,让仪器及元素灯处于良好状态。 4.5 在高温和潮湿天气,应常开空调或除湿机降低房间内的温度和湿度,防止光学元件受潮。 5. 运行检查 5.1 每次使用前检查气路、空气压缩机、通风系统和环境条件,温度10~35℃,相对湿度≤85%为宜。 5.2 仪器点火顺利、正常,使用专用卡片对光斑,通过调节燃烧头位置可顺利使光斑落在卡片中间。 6. 计量检定 每年进行一次计量检定,检定合格后应及时更新检定标识,填写记录。 7. 期间核查 7.1 核查频次:在两次检定之间,每半年进行一次仪器期间核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后,增加期间核查的频次。 7.2 核查内容:使用标准溶液重复6次分析,精密度核查,响应值RSD≤5%为合格; 线性响应:配制5点标准曲线,曲线线性回归γ≥0.999为合格。 8. 注意事项 8.1 燃气为危险气体乙炔,应保持气瓶间通风,每次使用注意减压阀和连接管,绝对不能在燃气漏气的情况下开机运行,通风系统必须正常工作才能点燃火焰。 8.2 进样时,应确保溶液澄清,防止进样毛细管堵塞。 8.3 某些元素的灵敏度很高,做样时可适当偏转燃烧头,以拓宽其线性范围。 9. 特殊情况处理 如使用中突然停电,应将仪器的所有电源开关关闭,等来电稳定后再按照仪器操作规程的程序重新开机;其他异常情况,应立即停止使用,并及时报告室主任,检查仪器排除故障,仪器性能恢复正常后方可使用。 |
|
来自: 昵称18013950 > 《光谱分析》