食品安全：HS XRF蔬菜重金属检测

单波长XRF 2022-06-01 发布于北京

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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法检测蔬菜中多种重金属元素

摘要：

当前测定蔬菜重金属主要为ICP-MS、AAS等实验室大型仪器方法，但由于其对各类腐蚀性强酸的依赖性以及废气对环境的二次污染、检测周期长等因素使得实际需求一种绿色、快速定量方法，以满足市场快速测定需求。

为实现蔬菜中多种元素的快速检测，利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（MW-EDXRF），建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化，结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 Mpa保持60 s时，可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下，As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限（LOD）分别为0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.32 mg/kg、0.32mg/kg、1.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.08 mg/kg、0.3 mg/kg；对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品测定11次的相对标准偏差（RSD）在3%~10%，表明方法具有良好的精密度；测定5种蔬菜基体标准物质的回收率在93%~119%，与微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果对比的线性回归系数（R2）>0.99（Cu的R2=0.9838），表明方法具有良好的检测准确度。同时，该仪器仅有不到10 kg，不需要样品消解处理，检测时间在10 min左右，非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。

表6基体标准物质的MW-EDXRF测定结果（n = 3）

		As	Pb	Cd	Cr	Ni	Cu	Zn	Rb	Mn
GBW10014	标准值（mg/kg）	0.06	0.19	0.04	1.8	0.93	2.7	26	19.6	18.7
	测定值（mg/kg）	N/D	0.21	N/D	1.86	0.93	3.2	30.86	23.25	18.7
	回收率（%）	/	108	/	103	100	119	119	119	100
GBW10020	标准值（mg/kg）	1.1	9.7	0.17	1.25	1.1	6.6	18	3	30.5
	测定值（mg/kg）	1.21	9.88	0.13	1.26	1.07	6.66	19.43	3.14	31.32
	回收率（%）	110	102	78	100	97	101	108	105	103
GBW10022	标准值（mg/kg）	0.31	0.72	0.06	0.3	0.92	4.6	21.7	6.5	13.4
	测定值（mg/kg）	0.3	0.72	N/D	0.32	0.93	4.64	23	7.03	13.13
	回收率（%）	97	100	/	106	101	101	106	108	98
GBW10023	标准值（mg/kg）	27	2.05	0.57	2.4	2.25	12.2	28	10.4	68
	测定值（mg/kg）	30.58	1.97	0.58	2.25	2.24	11.4	26.75	11.32	65.28
	回收率（%）	113	96	101	94	100	93	96	109	96
GBW10047	标准值（mg/kg）	0.11	0.43	0.03	1.04	0.67	4.1	11.2	6.9	12.1
	测定值（mg/kg）	0.11	0.46	N/D	1.05	0.63	4.25	11.69	6.54	11.74
	回收率（%）	102	106	/	101	94	104	104	95	97

结论：

本研究使用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪，建立了蔬菜样品固体直接分析的重金属As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn检测方法。当仪器进样量为2 g，样品在15 Mpa压片60 s后，菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜、香菇等蔬菜样品中多元素的LOD为0.07 mg/kg~0.32 mg/kg，其中重点关注的有害重金属As、Pb、Cd的LOD为0.07 mg/kg，能够满足食品安全国家标准的污染物限量要求。该方法对蔬菜样品多次测定的RSD在3%~10%，回收率在93%~119%，具有良好的检测精密度和准确性。同时，该仪器仅有不到10 kg，不需要样品消解处理，检测时间在10 min左右，非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。