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多维元素片(21)中维生素C的含量测定

 qzuser4271grn5 2023-04-04 发布于吉林

 毕业论文

多维元素片(21)中维生素C的含量测定

学生姓名


   

药学院

专业班级

2021级专升本药学1班

   


指导教师


教师职称


完成日期

2023年3月23日


学生毕业论文作者声明

本人郑重声明所提交的毕业论文是本人在指导教师指导下进行研究工作并取得的研究成果。论文中所引用他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果,均已在论文中加以标注和说明,未标注部分不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得学院以外的其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。论文写作过程中采纳的有关教师、同学和其他人员的意见、建议,均已在我的致谢辞中加以说明并深致谢意。

本人同意学校根据《中华人民共和国学位条例暂行实施办法》等有关规定保留本人学位论文并向国家有关部门或资料库送交论文或电子版,允许论文被查阅或借阅,本人授权学院可以将本人学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、编印或其他复制手段对学位论文汇编(保密论文在解密后应遵守此规定)。

论文作者(签字):      

                                                    

指导教师(签字):   

                                                       


多维元素片(21)是一种现代保养药剂,是补充人体多种维生素及微量元素的药物,在现代中很多人都会进行服用。在药物构成中,其中维生素C的含量比较重要,而药物中是否能够包含预期的维生素C也成为了探讨的关键。本次研究中对三种多维元素片(21)进行了测量,对药物中的维生素C含量进行了比对,也希望通过完整的分析过程与探讨能够促进领域的进步和发展。

关键词多维元素片(21);维生素C;含量测定

Abstract

 Multidimensional Element Tablet (21) is a modern maintenance medicine that supplements multiple vitamins and trace elements in the human body, and many people will take it in modern times. In the composition of drugs, the content of vitamin C is relatively important, and whether the drug can contain the expected vitamin C has become the key to explore. In this study, three multidimensional element tablets (21) were measured and the vitamin C content in the drug was compared. It is also hoped that the complete analysis process and discussion can promote the progress and development of the field.

Key words: multidimensional element sheet (21); Vitamin C; Assay

1章 引言

2 实验对象和实验方法

2.1 实验对象

2.2 实验方法

2.3试剂和仪器

2.3.1 实验仪器

2.3.2 实验药品

3 实验步骤

3.1 样品的处理

3.2 定量分析

4 实验结果

4.1 显色反应

4.2 进行85%硫酸处理

4.3 样品比色测定

4.4 计算结果

5章 讨论

参考文献


1 引言

维生素C(Vitamin C,Ascorbic Acid) 又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg 维生素C。正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。随着生活水平的提高,人们对健康有了新的认识,健康不仅仅是不生病,还应该是在体内各微量元素和维生素达到均衡的前提下,没有疾病、心态良好、情绪稳定的一种状态。维生素也叫维他命,意思维持人体生命不可缺少的东西,所以它是人体必须的重要营养素之一。维生素C就是其中之一,它能促进各种组织及细胞间黏合物的形成;还能促进体内氧化作用,其发生的氧化还原反应在人体内起传递氢的作用;它还可以促进铁的吸收,提高机体的应激能力。它的摄入方式有多种,主要有从食物中摄取,口服含有维生素的补品,药剂。多维元素片(21)就属于药剂的一类,多维元素片(21)是含有多种维生素、矿物质及微量元素的营养补充制剂,能够补充身体所需的营养素,在确定膳食不足或缺乏的情况下,用于预防和治疗营养缺乏症。多维元素片(21)适合经常熬夜、运动、减肥、偏食以及老年人等人群。对于经常熬夜会破坏身体免疫系统,服用多维元素片(21)可以帮助改善身体状态,减轻疲劳感。经常运动会导致体内矿物质和微量元素流失,服用多维元素片(21)可以补充矿物质和微量元素。正在减肥或偏食的人群容易缺乏铁元素和锌元素,可能导致缺铁性贫血或厌食症的发生,可服多维元素片(21)改善。老年人体内钙元素流失严重,容易引起骨质疏松,服多维元素片(21)可以补充钙元素及身体所需的其他微量元素。

2 实验对象和实验方法

2.1 实验对象

本次针对多元维素片(21)进行检测,主要检测药品中维生素c的含量。在具体选择中,共计选择了三种品牌多元维素片(21)进行检测,分别命名为A类多元维素片(21)、B类多元维素片(21)和C类多元维素片(21)。以三者维生素C含量为检查对象进行检查。

2.2 实验方法

维生素c又称抗坏血酸(ascorbic acid) 。在1928年, 从牛的肾上腺皮质中提取出的结晶物质,证明对治疗和预防坏血病有特殊功效,因此称为抗坏血酸。紫外-可见分光光度法,利用紫外可见分光光度计检测维生素C,即在紫外光区200~400nm范围内,酸性条件下维生素C在紫外光谱245 nm6左右有最大吸收峰,通过建立维生素C含量的标准曲线,对样品中所含维生素C进行定量测定。该方法的操作简单快速、检测限低,不必再进行基准试剂的标定,且试剂易得,适用于维生素C的快速检测,但维生素C易受温度、光照等的影响,仪器价格也较昂贵。

2.3试剂和仪器

2.3.1 实验仪器

如表4-1所示:

4-1 实验仪器

仪器名称

规格

厂家

分光光度计

723PC

上海舜宁恒平科学仪器有限公司

容量瓶

100mL500mL,1000mL


移液管

1mL,5mL,10mL,25mL


量筒

10mL,25mL,100mL


烧杯

50mL,100mL,250mL,500mL


恒温箱

HH-S

金坛市正基仪器有限公司厂产

捣碎机

光明

北京市永光明医疗仪器厂

托盘天平



电子天平



漏斗



2.3.2 实验药品

如表4-2所示。

4-2 实验药品 

药品名称

规格

厂家

硫酸(分析纯)

98

北京化工厂

草酸(分析纯)

12

天津市北联情细化学品开发有限公司

硫脲(分析纯)

12

天津市科盟化工工贸有限公司

抗坏血酸(分析纯)

2

天津市光复精细化工研究所

2,4-二硝基苯肼(分析纯)

2

中国医药公司北京采购供应站

此外需要进行材料制备,具体:(1)4.5mol.L-1硫酸。量取250mL浓硫酸小心加入700mL水中,冷却后用水稀释至1000mL。(2)85%硫酸。小心加900mL浓硫酸于100mL水中。(3)2%的2,4-二硝基苯肼溶解。取2g 2,4-二硝基苯肼溶于100mL4.5mol.L-1硫酸中,过滤。保存于冰箱内,每次使用前必须过滤。(4)2%草酸溶液 

还需制备硫脲溶液。根据具体的比例制作1%和2%的硫脲溶液,分别将对应剂量的硫脲融入到草酸溶液中,稀释盐酸,并且称取100mg的抗坏血酸融入到草酸溶液中。并且加入100mg活性炭,进行回流制备,后续进行过滤,放到烘箱中进行烘干。

3 实验步骤

3.1 样品的处理

A类多元维素片(21)、B类多元维素片(21)和C类多元维素片(21)分别取出100g,然后放入草酸溶液,制备完成后进行混匀,过滤后进行备用。                                                                          

3.2 定量分析

1)吸取5mL10mL20mL25mL40mL50mL60mL70mL稀释液,分别放入8个100mL容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释至刻度,使最后稀释液中抗坏血酸的深度分别为1μg/mL2μg/mL4μg/mL5μg/mL8μg/mL10μg/mL12μg/mL14μg/mL,为抗坏血酸标准使用液。

2)分别吸取4mL各不同深度的抗坏血酸标准使用液,于8个试管中,吸取4mL水于试剂空白管,各加入1.0mL2% 2,4-二硝基苯肼溶液,混匀,将全部试管放入37℃±0.5℃恒温箱或恒温水浴中保温三小时。

3)加2g活性炭于50mg标准溶液中,振动1min后过滤。吸取10.00mL滤液放入500mL容量瓶中加5.0g硫脲,用1%草酸溶液稀释至刻度。抗坏血酸浓度为20μg/mL

4)3h后将9个试管取出,全部放入冰水冷却后,向每一试管中加入5mL85%硫酸,滴加时间至少1min,边加边摇。将试管自冰水取出,在室温放置30min后以试剂空白管调零,并比色测定。测定不同浓度的抗坏血酸的浓度之前我们拿50mL浓度为10μg/mL的抗坏血酸标准溶液来测定波长,测定结果的波长扫描如图5-1所示:

5-1 吸光度和波长的关系

波长nm

470

480

490

500

510

520

530

540

550

560

吸光度A

0.141

0.144

0.160

0.167

0.173

0.181

0.169

0.121

0.063

0.022

从上表5-1可以看出测定抗坏血酸最大吸光度相应的波长为520nm,在520nm波长处测定不同深度的标准溶液吸光度。

5-2 抗坏血酸标准溶液的吸光浓度

抗坏血酸标准溶液体积(mL

5

10

20

25

40

50

60

70

抗坏血酸含量μg /mL

1

2

4

5

8

10

12

14

A

0.023

0.055

0.110

0.137

0.216

0.271

0.329

0.385

根据上表5-2所示抗坏血酸标准溶液的含量和吸光度值,以抗坏血酸含量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。如图5-2所示:

5-2 曲线图

Y = A + B * X      A0.00144  ,  B0.02754

Y =0.001440.02754 X

r=0.99988

4 实验结果

对样品进行样品还原型抗坏血酸的氧化处理量取25.00mL 上述样品滤液,加入2g活性炭,振摇1 min,过滤(弃去最初数mL滤液)。吸取10.00mL滤液,加入 10.00mL 2% 硫脲溶液并混匀,此为样品稀释液。

4.1 显色反应

1)取两支试管,各加入2mL经氧化处理的样品稀释液。其中一支试管作为空白,向其余一支试管加入1.00mL2% 2,4-二硝基苯肼溶液,将所有试管放入37℃±0.5℃恒温箱或恒温水浴中,保温三小时。

2)三小时后取出,除空白管外,将另一个试管放入冰水中,空白管取出后使其冷到室温,然后加入2% 2,4-二硝基苯肼溶液1.00mL,在室温中放置10 min~15 min,后放入冰水内。

4.2 进行85%硫酸处理

当试管放入冰水冷却后,向每一试管中加入85%硫酸5mL,滴加时间至少需要1min,需边加边摇动试管。将试管自冰水中取出,在室温放置30 min后比色。

4.3 样品比色测定

    用一厘米比色皿,空白液调零点,与520nm波长测定吸光值。如表6-1所示:

6-1 样品吸光度值

种类

A多维元素片(21

B多维元素片(21

C多维元素片(21

抗坏血酸浓度(μg/mL

24.6

25.1

24.3

吸光度(A

0.678

0.711

0.668

4.4 计算结果

品中总抗坏血酸含量由式(6-1)求得,计算结果保留小数点后两位。

XC/m×100%                                         式(6-1

式中 X——每百克样品中总抗坏血酸含量,单位为mg

C——由标准曲线查得或由回归方程算得试样测定夜总抗坏血酸含量,单位为mg

M——测定时所取滤液相当于样品的用量,单位为g。

6-2 三种多维元素片(21)维生素C的含量(mg/100g

A多维元素片(21

B多维元素片(21

C多维元素片(21

23.1

24.2

24.5

从上表6-2最后汇总的结果可以看出,三种多维元素片(21)中的维生素C含量与预期大体一致,虽然说相比于25mg的标准值存在差异,但是由于实验中可能存在损耗等误差,因此结果大体是符合预期标准的。

5章 讨论

5.1维生素c的主要功能

1、胶原蛋白的合成:胶原蛋白的合成需要维生素C参加,所以VC缺乏,胶原蛋白不能正常合成,导致细胞连接障碍。人体由细胞组成,细胞靠细胞间质把它们联系起来,细胞间质的关键成分是胶原蛋白。胶原蛋白占身体蛋白质的1/3, 生成结缔组织,构成身体骨架。如骨骼、血管、韧带等,决定了皮肤的弹性,保护大脑,并且有助于人体创伤的愈合。

2、治疗坏血病:血管壁的强度和VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的,管壁可能只有一个细胞的厚度,其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内VC 不足,微血管容易破裂,血液流到邻近组织。这种情况在皮肤表面发生,则产生淤血、紫癍;在体内发生则引起疼痛和关节涨痛。严重情况在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面均可有出血现象,乃至死亡。

3、预防牙龈萎缩、出血:健康的牙床紧紧包住每一颗牙齿。牙龈是软组织,当缺乏蛋白质、钙、VC时易产生牙龈萎缩、出血。维生素C略带酸性,作为微量营养素被摄入体内,经体内溶解、消化,其酸碱性对人体的影响是微乎其微的因此不用考虑。维生素C有助巩固细胞组织,有助于胶原蛋白的合成,能强健骨骼及牙齿,还可预防牙龈出血,长期服用对牙齿、牙龈无害而且有益。

通常多维元素片(21)是补充维生素和微量元素的药物,每片中主要含有维生素A5000IU,叶酸400μg,锌15mg和维生素D400IU等,除此之外还含有少量的维生素和其它微量元素。对于慢性肾衰竭、慢性肝功能不全而引起的营养和吸收障碍,或者因为长期腹痛、腹泻、消化道的吸收功能不全,而引起的慢性维生素和微量元素不能吸收,引发多种维生素和微量元素的缺乏,具有很好的补充作用和补充效果。但是多维元素片(21)不建议儿童服用,常规在成人服用基础之上,老年人服用时应该适当的减量和减半。

5.2维生素c的测量方法

从维生素C的研究方法入手来看,目前的主流方法分为以下几种:

第一种,滴定法。滴定法又可以分为碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。碘量法用于维生素C的检测中,其检测原理基于碘单质对维生素C的氧化能力。以淀粉作为指示终点的指示剂,用碘标准溶液对含维生素C的样液进行滴定,待氧化还原反应完成时,多余的碘单质与指示剂将反应生成蓝色的络合物,指示滴定终点。由滴定过程中滴定液的消耗体积换算数量关系得到样品中维生素C的含量。直接碘量法测量成本较低、变色敏锐、结果可靠,但碘溶液本身的腐蚀性和不稳定性导致其标准溶液配制和标定过程烦琐,耗时较长间[9]而关于2,6-二氯靛酚滴定法也可称作二氯酚靛酚,碱性条件下或其氧化态表现为深蓝或蓝色,反之则呈粉红或红色。2,6-二氯靛酚的标准溶液是一种碱性蓝色染料,用于滴定含还原型维生素C的酸性样液,维生素C发生氧化反应转变成脱氢抗坏血酸,2,6- 二氯靛酚染料则发生还原反应呈现无色。滴定终点处稍过量的染料使酸性样液呈现微红色。根据染料的消耗体积计算样品中维生素C的含量。此方法检测维生素C含量虽方便快捷,可以一次测定大量样品,但只能测定还原型抗坏血酸,且易受其他还原性物质和有色物质甲的干扰[10]

第二种则是荧光法。荧光法或荧光分析法,以活性炭.作为氧化剂,与样品中没有荧光的维生素C起氧化还原作用,生成脱氢抗坏血酸,脱氢抗坏血酸再与荧光底物邻苯二胺反应生成荧光物质,其荧光强度与维生素C的浓度在某种条件下表现出正相关。在检测试样中的维生素C含量时,由于硼酸与脱氢抗坏血酸形成的络合物不与邻苯二胺发生反应,空白试验组可加入硼酸作脱氢抗坏血酸的掩蔽剂,以此检测试样中各种杂质的总荧光值,排除其光谱干扰问。荧光法测定维生素C的灵敏度高、线性关系好,可实现对维生素C和脱氢抗坏血酸的定量分析,但邻苯二胺本身具有一定的光谱干扰性,且活性炭可吸附维生素C[11]

第三种紫外-可见分光光度法,利用紫外可见分光光度计检测维生素C,即在紫外光区200~400nm范围内,酸性条件下维生素C在紫外光谱245 nm6左右有最大吸收峰,通过建立维生素C含量的标准曲线,对样品中所含维生素C进行定量测定。该方法的操作简单快速、检测限低,不必再进行基准试剂的标定,且试剂易得,适用于维生素C的快速检测",但维生素C易受温度、光照等的影响,仪器价格也较昂贵[12]

此外还包括如高效液相色谱法钼蓝比色法等。例如高效液相色谱法是国家标准中食 品中抗坏血酸含量的检测方法之一, 它以磷酸二氢钾、十六烷基三甲基溴 化铵、磷酸、甲醇的混合试剂为流动相,用偏磷酸溶液溶解样品中的维生素 C,再经过进一步的超声提取、反向色谱柱分离后用液相色谱仪于 245 nm 波长处测定。检测并排除样品中脱氢抗坏血酸的含量,需先使用 L半胱氨酸溶液还原脱氢抗坏血酸,再利用紫外检测器于相同波长处测定其含量,或减去已测得的维生素C含量。使用 HPLC检测食品中维生素C含量,具有分离效率高、检测灵敏、稳定性好等优点,广泛应用于食品、药品中维生素C含量的检测研究,但 HPLC 检测成本高、耗时长,且偏磷酸带有剧毒[13]

综合上述方法的对比,最后在本次研究中选用了分光光度法进行本次实验。

 

 

通过对多维元素片(21)维生素c含量的测定,重新进行了相关步骤的思考,并且进行了完整的实验过程。相比于其他测试方法,本次研究中运用了分光光度法对三种多维元素片(21)的维生素C含量进行了测定,最后结果都符合预期结果,也说明此类药品的基本功能型都有所保障,也符合预期要求。

参考文献

[1] 胡怡君, 戴洁, 孙志胜. 谈谈维生素C含量测定的几种方法[J]. 中文科技期刊数据库(引文版)医药卫生, 2021(1):2.

[2] 王霞, 张维谊, 韩奕奕,等. 高效液相色谱法测定水果和蔬菜中维生素C含量的不确定度评定[J]. 食品与机械, 2021, 37(5):5.

[3] 王超, 匡列琼, 潘昱颍,等. 一种高效,准确测定油菜中维生素C含量的方法[J]. 中国油料作物学报, 2021(002):043.

[4] 孟慧琴, 吕宁, 金莹,等. 高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2021, 12(24):7.

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[8] 王超, 匡列琼, 潘昱颍,等. 一种高效,准确测定油菜中维生素C含量的方法[J].  2021.

[9] 卓静, 葛雪松, 孙桐,等. 离子色谱法测定维生素C注射液中草酸的含量[J]. 中国药师, 2022(003):025.

[10] 陈曦, 沈葹. 超高效液相色谱法测定人血清中维生素C含量[J]. 卫生研究, 2022(002):051.

[11] 刘静, 马殿君, 董斌,等. 高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析[J]. 现代食品, 2022(002):028.

[12] 李文卓, 贾旭, 杨德红,等. 维生素C制剂及果蔬中Vc含量测定实验的改进[J]. 中原工学院学报, 2022(002):033.

[13] 赵丽, 杜飞云, 侯旭杰,等. HPLC法测定鲜枣中维生素C含量[J]. 农产品加工, 2022(011):000.

[14] 岳志劲, 李新华, 赵宇楠,等. 直接碘量法测定维生素C含量的实验室微型化研究[J]. 山西大同大学学报(自然科学版), 2022(002):038.

[15] 刁牧野, 周凡淇. 水果维生素C含量的测定[J].  2021.

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