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派拉丁坚牢束红RN 该染料(Palatine Fast BordeauRN)的化学名称为2，4-二羟基喹啉偶氮化合物的铬络合物，分子量535。实际上派拉丁坚牢枣红RN并不是一个均匀的铬络合物，大约含有90%的1:1铬络合染料和10%2:3铬络合染料。 配方 4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸(100%计)244kg 氢氧化钠 74kg 亚硝酸钠(23%) 69kg 2,4-二羟基喹啉 193kg 碳酸钠 155kg 稀盐酸 570L 碳酸氢钠 65kg 氯化铬(100%特干) 90kg 甲酸 90kg 配制方法将224公斤(100%计)磺酸(含量为60~70%),用83kg50%苛性钠使其溶解在2500L水中。溶液呈弱碱性。加300亚硝酸钠溶液，并加800kg冰和水把体积调到4700L、温度为5C。然后加335升稀盐酸在8~9C搅拌小时，进行重氮化反应。另将193kg2,4-二羟基喹啉在70C溶于3000L水和25kg碳酸钠的溶液中,然后把溶液筛滤到偶合桶内，体积5000L，温度25℃。 然后，将65kg50%的苛性钠和65kg碳酸氢钠加入2.4-二羟基喹啉的溶液中,尽快把重氮液放入偶合液中,偶合液的体积10000L。当重氮液全部加完后，升温至80C，当偶合反应完成后，保温1.5小时(以间苯二酚碱性溶液作指示剂)。沉淀出来的偶氮染料经加热即由橄榄绿色变成暗红棕色，搅拌过夜,次日过滤,母液几乎无色。用5000L水洗滤饼,在34片压滤机上过滤,过滤和洗涤约需5~6小时,滤饼2000kg。 铬络合将滤饼搅拌到3000L水中,用235升稀盐酸把 pH值调到1.9,加90kg氧化铬(100%特干)溶于90kg甲酸和300L 水经过滤后的溶液中。体积稀释到7000L,在125 C铬化2~3小时。铬化进程的测试:取沉淀的染料用碱溶解,滴在纸上渗出的颜色与标准样品相比较。铬化的时间过短或铬化的温度过低,会使染料的颜色偏蓝和色泽较暗。 铬化完毕的染料,压至成品操作桶,搅拌2天后,用4000升水稀释并过滤，母液呈浅粉红色不含染料。过滤是在46片压滤机上进行,过滤时间约 3~5小时,滤饼 1000kg。 干燥 将滤饼搅拌到350升水中,搅抖均匀后加所需量的碳酸钠，使pH值为85~9.0。方能使干燥后的染料和用芒硝标准化的产品相比较,有较好的溶解度。将碳酸钠的用量(约130kg)加进去,物料搅拌均匀后,在100C真空干燥,产率78%。 使用方法用于锦纶、丝、羊毛的染色,与一般酸性金属络合物染料相同。 派拉丁坚牢紫5RN 该染料(Palatine FastViolet5RN)是母体染料2-萘酚-6:8-二磺酸(G酸)偶氮化合物的铬络合物。它又称酸性络合"紫5RN·C·I、酸性紫58,深紫红色粉末。溶于水和乙酸，浓硫酸中呈蓝光红色，将其稀释后呈红到紫色。在羊毛上染色的耐晒度 6,耐皂洗度 4。 配方 4-氯-2-氨基苯甲醚236kg 亚硝酸钠(23%) 105.8kg 碳酸氢钠 355kg 盐酸 159kg 食盐 1700kg 2-萘酚-6,8-磺酸 490kg 甲酸 285kg 氧化铬 273kg 氢氧化钠 200kg 硫酸(50Be) 1200kg 配制方法将236kg(100%)4-氯-2-氨基苯甲醚(含量约为99~100%)于90C溶解在3000L 水和 790L稀盐酸中。溶液搅拌冷却过夜后，用2000kg冰和水调体积至5500L，温度为0C。在2~4分钟内,加入460L亚硝酸钠溶液(在剧烈搅拌下进行重氮化，体积为6000L。另将490kg2-萘酚-6,8-二磺酸(钾盐形式,含量55~60%)溶于3700L水和340kg50%苛性钠溶液中。然后加入355kg碳酸氢钠，用700~800kg冰和水调体积到5000L,温度至0C。在两小时多内，将重氮液放入，搅拌3~4小时，偶合完毕，以间苯二酚指示剂控制偶合终点，体积12000L。 然后加1700kg食盐，搅拌过夜。产品以结晶形式沉淀下来,在18片压滤机上过滤，滤液几乎无色，约需4~5小时，滤饼1500kg 铬络合 将滤饼置于1500L水中,在搅拌下用盐酸调 pH值到1.9。在良好搅拌下,加热到75C(除去二氧化碳气)。加135kg氧化铬和135kg甲酸,在170L水溶解后过滤的溶液,调体积到4100L。然后按下述条件铬化:在120C1小时;130C、1小时;135C、2一小时;体积5000L。批料用纸上渗出的颜色，与标准样进行比较试验来判断终点。 放压,将物料筛滤到成品操作桶。在大约30C良好搅拌下,在5~6.小时内,以细流状加入1200kg硫酸,自然升温至40C,产品逐渐沉淀下来。慢慢搅拌2~3天,产品即呈良好的结晶形态。在35片压滤机上过滤，约需4~6小时，产品从紫色的母液中滤出,滤饼1700kg。 干燥滤饼搅拌入400L水中至均匀后,加138kg氧化铬和150kg甲酸,在200L水的过滤后的溶液,搅拌均匀后，测定pH值达5.5~6.2时所需要的苛性钠用量(50%苛性钠约为380~410kg),加300L水稀释,加1kg玛瑙宝油,彻底搅匀后,薄层在烘干盘中于100℃下真空干燥,产率83%。 使用方法用于羊毛、丝、锦纶的染色及羊毛的直接印花和拔印。也用于皮革染色和电化铝着色。 |
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