|
高超音速飞行器的快速发展推动了包括硼化物、碳化物和氮化物等在内的超高温陶瓷（UHTC）的发展。熔体生长的ZrB2-SiC共晶复合陶瓷具有高熔点、低密度、良好的高温力学性能和抗热震性等特点，有望成为超高温极端环境服役的新一代结构材料。 激光表面区熔（LSZM）技术利用高能激光束为热源，对试样局部加热，使其完全熔化并形成稳定熔区，并通过激光束的运动实现材料从底部到表面的定向凝固。高能量密度激光（105-107 W·cm−2）可以在短时间内（10−3-10−2 s）使加热材料的冷却速率达到105K·s−1，使LSZM作为制备UHTC的新技术具有巨大的发展前景。不同于传统烧结陶瓷，LSZM技术制备ZrB2-SiC陶瓷无需添加烧结助剂，通过熔体生长可获得界面结合良好、无非晶相的超细化凝固组织，有利于陶瓷性能的提升。通过改变激光工艺参数能够有效地控制ZrB2-SiC陶瓷的共晶生长过程、调控凝固共晶组织。目前通过LSZM技术制备超高温陶瓷的研究处于初期探索阶段，LSZM主要的工艺参数对共晶组织和力学性能的影响规律尚不清楚。因此有必要进行系统研究，为超高温陶瓷新制备技术的发展奠定理论基础。 近日，西北工业大学苏海军教授团队采用激光表面区熔技术高效制备了近全致密的ZrB2-SiC共晶复合陶瓷，探究了激光功率和扫描速度对微观组织变化和力学性能的影响。结果表明，通过优化激光功率和扫描速度，ZrB2-SiC共晶陶瓷的硬度和断裂韧性分别达到了22.5±0.7 GPa和7.3±0.4
MPam1/2；同时裂纹桥联、偏转、分叉等增韧机制的存在使断裂韧性优于烧结和电弧熔炼技术制备的ZrB2-SiC陶瓷。相关工作以题为“Microstructure
and mechanical properties of ZrB2-SiC eutectic composite ceramic
fabricated by laser surface zone-melting: The effect of laser power and
scanning speed”的研究论文发表在Journal
of the European Ceramic Society。 论文链接： https:///10.1016/j.jeurceramsoc.2023.06.021
如图1所示，当激光功率为1100W时，横截面和纵截面的共晶组织几乎没有差异。随着激光功率的增加，横截面的共晶组织逐渐呈现出迷宫形态；纵截面的共晶组织则逐渐呈现片层状，并且层片状共晶与激光束移动方向之间的夹角随着激光功率的增加而减小，共晶取向一致性不断增强。此外，伴随着激光功率的增加，温度梯度增大促使ZrB2-SiC共晶组织逐渐细化。在较高的激光功率下，更高的熔池温度增加了熔体的原子扩散系数，使ZrB2和SiC两相的分布更加均匀。
图1 不同激光功率下LSZM制备的ZrB2-SiC共晶陶瓷的横截面(a，c，e，g)和纵截面(b，d，f，h)共晶组织：(a, b)1100 W; (c, d)1200
W; (e, f)1300 W; (g, h)1400 W（v=100 µm/s） 在图2中，随着激光扫描速度的增加，横截面和纵截面上的共晶组织分别呈现迷宫状和片层状形态，与增大激光功率的变化一致。增加扫描速度减少了热能输入，导致熔池变浅和固-液界面前沿的温度梯度增加。过冷度的增加增强了共晶两相形核和生长的驱动力；另外，更高的扫描速度也提高了凝固速率，这两方面共同促使共晶组织细化。随着扫描速度从50 µm/s增加到250
µm/s，共晶片层间距从2.8 µm逐渐减小到1.2 µm。根据Jackson
Hunt理论，ZrB2-SiC共晶复合陶瓷的共晶间距λ与凝固速度v呈平方反比，满足关系λv1/2=19.4，如图3所示。
图2不同扫描速度下LSZM制备的ZrB2-SiC共晶陶瓷的横截面和纵截面共晶组织：(a1, a2) 50 µm/s; (b1, b2) 100 µm/s; (c1, c2) 150 µm/s; (d1, d2) 200 µm/s; (e1, e2) 250 µm/s（P=1200 W）
图3 LSZM制备的ZrB2-SiC共晶陶瓷共晶间距λ与凝固速度v之间的关系 随扫描速度的增加，ZrB2-SiC共晶复合陶瓷共晶间距持续减小，横纵截面的平均硬度从20.7±1.8 GPa增加到22.5±0.7
GPa，如图4(a)所示。更均细的迷宫状共晶组织使裂纹沿相界面扩展和穿过相扩展的路径更曲折，横截面断裂韧性随扫描速度的增加从6.4±0.3 MPa·m1/2增加到7.3±0.4 MPa·m1/2，如图4(b)所示。纵截面上的断裂韧性基本保持不变，最大值为6.2±0.4 Mpa·m1/2，这是因为片层状结构使裂纹能够沿相界面长距离扩展，导致断裂韧性相对较低。但两种截面的断裂韧性均超过烧结和电弧熔化制备的ZrB2-SiC陶瓷断裂韧性（小于5
MPa·m1/2）。
图4 LSZM制备的ZrB2-SiC共晶陶瓷力学性能随扫描速度的变化趋势: (a)平均硬度; (b)断裂韧性 由于ZrB2相和SiC相的热膨胀系数分别为5.5×10−6 K−1和4.0×10−6 K −1，在LSZM快速凝固过程中，热膨胀系数的差异在共晶组织中产生了高残余应力，其中ZrB2相受拉应力，SiC相受压应力。裂纹尖端扩展到SiC相压应力场中时会产生应力屏蔽效应，因此裂纹更容易终止于SiC相。图5b中所示的裂纹在相界面处偏转，以避免遇到具有压缩应力的SiC相。裂纹桥联(图5a)、裂纹分叉(图5c)和多个平行裂纹共同萌生(图5d)也有效加速了裂纹扩展时的能量损失，提高了ZrB2-SiC共晶陶瓷的韧性。
图5 ZrB2-SiC共晶复合陶瓷的增韧机制: (a)裂纹桥联; (b)裂纹偏转; (c)裂纹分叉; (d)多个平行裂纹共同萌生 结论与展望： 本研究系统探究了激光功率和扫描速度对激光表面区熔技术制备ZrB2-SiC共晶复合陶瓷微观组织和力学性能的影响。通过调整激光功率和扫描速度，获得了具有取向生长的ZrB2-SiC共晶陶瓷，硬度达到22.5±0.7
GPa、断裂韧性达到7.3±0.4 MPam1/2。裂纹的桥联、偏转、分叉等增韧机制是熔体生长ZrB2-SiC共晶陶瓷的主要增韧机制。本研究为调节超高温陶瓷微观共晶组织和力学性能提供了一种新的途径，证实了使用激光表面区熔技术制备具有精细共晶组织和优良力学性能的ZrB2-SiC共晶复合陶瓷的可行性。 通讯作者简介： |
|
|
