| 农药残留检测工作一般无法在短时间内完成,样品中农药的残留量不是稳定不变的,它会因长时间的储存而发生分解导致分析结果发生偏差。二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂通常性质不稳定易分解,所以研究该类杀菌剂在农残样本中的储存稳定性非常重要。本文通过添加回收率实验建立了4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在6种果蔬样本中残留量的气相色谱检测方法;研究了两个添加浓度水平的4种杀菌剂在果蔬样本中三种不同温度条件下的储存稳定性,同时还研究了影响其储存稳定性的相关因素。这些研究为4种杀菌剂残留样本的合理储存提供了科学依据。本论文的主要内容和结果如下:(1)二硫化碳在0.0076mg/L~1.900 mg/L浓度范围内线性关系良好。经试验测得4种供试杀菌剂固体标样量与其产生的二硫化碳含量线性相关性良好,不同浓度的这4种杀菌剂其二硫化碳转化率均保持稳定。在0.05~2.00 mg/kg的添加水平下,该分析方法的准确度、精密度和灵敏度均符合农业部农药残留检测方法的要求。(2)4种杀菌剂在室温和冷藏条件下稳定性较差,不适宜长时间进行保存。在-20℃储存条件下,代森锰锌在番茄中稳定期为15d,在黄瓜和马铃薯中为30d,在柑橘、葡萄、甘薯中为90d;福美双的稳定期在黄瓜、柑橘、甘薯中为90d,在番茄、葡萄、马铃薯中为30d;丙森锌的稳定期在黄瓜、柑橘、葡萄、马铃薯中为30d,在番茄、甘薯中为90d;代森联的稳定期在番茄、柑橘、马铃薯中为90d,在黄瓜、葡萄、甘薯中为180d。4种杀菌剂储存时间越长剩余率越低,储存的温度越低其稳定期越长。低浓度添加样品的稳定期通常比高浓度添加样品的稳定期短。非冷冻条件下,4种杀菌剂中代森联的稳定性最高,代森锰锌和丙森锌的稳定性较差;冷冻条件下,代森联的稳定性最好,福美双和丙森锌的稳定性最差。4种杀菌剂在样品中的储存稳定性与其自身结构稳定性、基质类型和性质、储存条件密切相关,其稳定期是多种因素共同影响的结果。(3)室温条件下粗切黄瓜和粗切马铃薯中4种杀菌剂残留的稳定性均高于匀浆样品,马铃薯样品的稳定性提升效果优于黄瓜样品。改变样品的储存形态能改善4种杀菌剂的储存稳定性。当样品基质的pH值调节到4时,代森锰锌、福美双、代森联的的稳定性均高于其余两组pH调节样品。丙森锌在pH9的样品基质中剩余率稍高于其余两组pH值样品,但调节pH对提高丙森锌样品稳定期的效果不明显。在代森锰锌、福美双和代森联残留样品中加入硫粉和半胱氨酸能抑制其降解,显著提高其储存稳定性,而在丙森锌样品中加入硫粉和半胱氨酸效果不明显。在代森锰锌、福美双、丙森锌和代森联残留样品中加入在Zn~(2+)无法显著提高其储存稳定性。 ... |
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