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化学需氧量（CODCr） 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经微波消解（沸腾回流）后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 测定 微波消解法： 1、用移液管量取样品V=5.0ml，加入消解罐中； 2、加入0.5ml掩蔽剂（硫酸汞），充分摇匀；（可加大硫酸汞用量，掩蔽氯） 3、加入5.0ml消解液； 4、加入5.0ml催化剂； 5、同时做空白试样； 6、旋紧盖子，置于微波消解仪中，时间设置：(1.5n+2)分钟（10—17分钟），消解； 7、待冷却至室温，将试样转移至250ml的锥形瓶中，用20ml纯水分三次冲洗消解罐； 8、加入2-3滴试亚铁灵指示剂，用浓度为c的硫酸亚铁铵溶液滴定，滴定至溶液的颜色由黄色经过蓝绿色变为红褐色即可，记下硫酸亚铁铵溶液的消耗量V1； 经典回流法：  1、用移液管量取样品V=20.0ml，加入250ml三角瓶中，若含量较高，可取适量试料加水至20ml； 2、于三角瓶中加入10.00ml消解液和数粒防爆沸玻璃珠，摇匀； 3、加入掩蔽剂，当掩蔽剂不再溶解，出现沉淀即可； 4、将三角瓶接入回流冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入30ml催化剂，混匀； 5、同时做空白试样； 6、开冷凝水，打开电炉加热，沸腾后，开始计时，2小时后停止加热； 7、待冷却至室温，加入2-3滴试亚铁灵指示剂，用浓度为c的硫酸亚铁铵溶液滴定，滴定至溶液的颜色由黄色经过蓝绿色变为红褐色即可，记下硫酸亚铁铵溶液的消耗量V1。  a、结果计算V0—空白试样消耗硫酸亚铁铵溶液的量8000—1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值 b、硫酸亚铁铵溶液的浓度 c、可由5.0ml浓度为c1的消解液和5.0ml硫酸及20ml纯水的混合液所消耗硫酸亚铁铵溶液的量V2来确定，需在临用前标定。 计算：  药剂配制 1、掩蔽剂：100g/L，量取25.0ml硫酸，缓慢加入已有约200ml水的250ml烧杯中，可冷却，称取25.0g硫酸汞，溶于硫酸溶液中，定容250ml； 2、消解液：0.2mol/L，量取250ml硫酸，缓慢加入已有约600ml水的1000ml烧杯中，可冷却备用，称取9.8060g重铬酸钾（基准试剂），溶于硫酸溶液中，冷却后定容1000ml； 3、催化剂：称取10.0g硫酸银，加入试剂瓶中，再加入1000ml硫酸，放置两天，使用时需先搅拌均匀；必要时，可缓慢搅拌使其溶解，即可使用；4、试亚铁灵指示液：称取0.690g七水合硫酸亚铁，1.4850g1,10-菲咯啉，混合溶解后定容100ml； 5、硫酸亚铁铵滴定液：约0.05mol/L，称取19.8g六水合硫酸亚铁铵，加水溶解，加入20ml硫酸，再加水至约1000ml，摇匀即可； 6、标准溶液：称取105℃干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，溶解后，定容1000ml，溶液的理论COD值为500mg/L； 7、硫酸：AR，500ml/瓶。 质量保证和质量控制 1、每批样品应至少做两个空白试验。 2、每批样品应做10%的平行样。若样品数少于10个，应至少做一个平行样。平行样的相对偏差不超过±10%。 3、每批样品测定时，应分析一个有证标准样品或质控样品，其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要求，确保样品测定结果的准确性。 4、试亚铁灵指示剂的加入量虽然不影响临界点，但应该尽量一致。当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点，几分钟后可能还会重现蓝绿色。 |
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