葛根芩连丸

2 葛根芩连丸（葛根芩连微丸）药典标准

2.1 品名

葛根芩连丸（葛根芩连微丸）

Gegen Qinlian Wan

2.2 处方

葛根1000g、黄芩375g、黄连375g、炙甘草250g

2.3 制法

以上四味，取黄芩、黄连，分别用50%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集漉液，回收乙醇，并适当浓缩；葛根加水先煎30分钟，再加入黄芩、黄连药渣及炙甘草，继续煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入上述浓缩液，继续浓缩成稠膏，减压低温干燥，粉碎成最细粉，用乙醇为湿润剂，泛丸，制成300g，过筛，于60℃以下干燥，即得。

2.4 性状

本品为深棕褐色至类黑色的浓缩水丸；气微，味苦。

2.5 鉴别

（1）取本品0.5g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品lg，研细，加甲醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至3.0～3.5，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材lg，加水50ml煎煮，滤过，滤液自“用稀盐酸调节pH值至3.0～3.5”起，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一丁酮一冰醋酸一水（5：2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品1g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一异丙醇一甲醇一浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预平衡的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。^[1]

2.6 检查

应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。

2.7 含量测定

2.7.1 葛根

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－乙腈－水（6：8：86）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。

2.7.1.2 对照品溶液的制备

取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

2.7.1.3 供试品溶液的制备

取本品适量^[1]，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于4.5mg。

2.7.2 黄连

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（25：75）为流动相；检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

2.7.2.2 对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得。

2.7.2.3 供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加入盐酸一甲醇（1：100）混合溶液约40ml，密塞，超声处理（320W，40kHz） 40分钟，加混合溶液至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.2.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每lg含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄.HCl）计，不得少于9.0mg。^[1]

2.8 功能与主治

解肌透表，清热解毒，利湿止泻。用于湿热蕴结所致的泄泻腹痛、便黄而黏、肛门灼热；及风热感冒所致的发热恶风、头痛身痛。

2.9 用法与用量

口服。一次3g;小儿一次1g，一日3次；或遵医嘱。

2.10 规格

每袋装1g

2.11 贮藏

密封。

2.12 版本

《中华人民共和国药典》2010年版