薄膜生长设备

真空蒸镀设备

真空蒸镀是一种通过在真空室内加热固体材料，使其蒸发汽化或升华后凝结沉积到一定温度的衬底材料表面的镀膜方式。图8.3所示为典型的真空蒸镀设备示意图，通常它由3个部分构成，即真空系统、蒸发系统和加热系统。真空系统由真空管路和真空泵组成，其主要作用是为蒸镀提供合格的真空环境。蒸发系统由蒸发台、加热组件和测温组件构成，蒸发台上放置所要蒸发的目标材料（如Ag、Al等）；加热和测温组件是一个闭环系统，用于控制蒸发的温度，保证蒸发顺利进行。加热系统由载片台和加热组件构成，载片台用于放置需要蒸镀薄膜的衬底，加热组件用于实现基板加热和测温反馈控制。

图典型的真空蒸镀设备示意图
真空环境是真空蒸镀过程中非常重要的条件，关系到蒸发的速率和成膜的质量。如果真空度达不到要求，汽化的原子或分子会与残余气体分子频繁碰撞，使其平均自由程变小，原子或分子散射严重，从而改变运动方向，降低了成膜速率。另外，因为残余的杂质气体分子的存在，使得沉积的薄膜受到严重污染，质量不佳，尤其是在腔室的压升率不达标而存在外漏的情况下，空气会漏入真空腔室中，对成膜质量产生严重的影响，真空蒸镀设备的结构特点决定了其在大尺寸衬底上镀膜的均匀性较差。为了改善其均匀性，一般采取增加源基距和旋转衬底的方法，但增加源基距会牺牲薄膜的生长速率和纯度，同时由于真空空间的增加，导致蒸发材料的利用率降低。
虽然真空蒸镀设备具有操作方便等优点，但它不能满足蒸发某些难熔金属和氧化物材料的需要，于是发展了以电子束作为加热源的蒸发方法——电子束蒸发，它是指利用电子束（通常由电子枪产生）轰击待蒸发材料，使之受热蒸发，并经电子加速后沉积到衬底材料表面。电子束蒸镀设备示意图如图所示。

在电场的作用下，电子枪产生的电子束受电场力的作用加速，从而具有较大的动能。具有较大动能的电子束轰击坩埚中的待蒸发材料，电子的动能转化为热能，从而使待蒸发材料的温度持续升高。当温度超过待蒸发材料的蒸发温度时，待蒸发材料便发生汽化，蒸发出来的材料的原子或分子在衬底表面凝结形成薄膜。在这个过程中，电子是由热阴极发射的，电子在电场中被加速，具备足够的动能；而待蒸发材料是阳极，电子产生、被加速、轰击待蒸发材料，从而使待蒸发材料温度升高，这是一个比较简单的过程。薄膜的蒸发速率取决于电子束的功率。对于高熔点的待蒸发材料，需要加大电子束的功率。电子束加热蒸镀的优点是可以获得极高的能量密度，加热温度可达3000～6000℃，可以蒸发难熔金属或化合物，可以蒸镀W、Mo、Ge、SiO2、Al2O3等材料，可实现高纯度薄膜的制备；其缺点是高能离子的轰击会引起衬底损伤，也不太适合化合物的制备，所产生的X射线对人体有一定的伤害。

图8.4 电子束蒸镀设备示意图
目前电子束蒸镀主要应用在LED的电极制作上，而主流IC制作领域已经较少采用此类设备进行薄膜制备。

直流物理气相沉积设备

直流物理气相沉积（DCPVD）又称为阴极溅射或真空直流二级溅射，真空直流溅射的靶材作为阴极，衬底作为阳极。真空溅射是通过将工艺气体电离后，形成等离子体，等离子体中的带电粒子在电场中加速从而获得一定的能量，能量足够大的粒子轰击靶材表面，使靶原子被溅射出来；被溅射出来的带有一定动能的原子向衬底运动，在衬底表面形成薄膜。溅射所用的气体一般是稀有气体，如氩气（Ar），所以由溅射形成的薄膜不会受到污染；另外，氩的原子半径比较适合溅射，溅射粒子尺寸要与靶材原子的尺寸相近才能进行溅射，若粒子太大或太小，都不能形成有效的溅射。除了原子的尺寸因素，原子的质量因素也会影响溅射质量，如果溅射的粒子源太轻，靶材原子不会被溅射；如果溅射的粒子太重，靶材会被“撞弯”，靶材也不会被溅射。图8.5所示为DCPVD设备示意图。

图8.5 DCPVD设备示意图

DCPVD所使用的靶材必须是导体，这是因为当工艺气体中的氩离子轰击靶材时，会与靶材表面的电子复合；当靶材是金属等导体时，这种复合所消耗的电子较容易由电源和靶材其他地方的自由电子通过电传导的方式获得补充，从而使得靶材表面整体保持负电性，维持溅射。反之，如果靶材是绝缘体，靶材表面被复合掉电子后，靶材其他地方的自由电子不能通过电传导的方式来补充，甚至正电荷会在靶材表面累积，造成靶材电位上升，靶材的负电性因此减弱直至消失，最终导致溅射终止。因此，为了使绝缘材料同样能够用于溅射，就需要寻找另外一种溅射方法，射频溅射就是一种既适用于导体靶材又适用于非导体靶材的溅射方法。

DCPVD的另一个缺点是启辉电压高，电子对衬底的轰击强。解决该问题的有效方法是采用磁控溅射，所以在集成电路领域中真正有实用价值的是磁控溅射。

射频物理气相沉积设备

射频物理气相沉积（RFPVD）使用射频电源作为激励源，是一种适用于各种金属和非金属材料的PVD方法。

RFPVD使用的射频电源的常用频率为13.56MHz、20MHz、60MHz。射频电源的正、负周期交替出现，当PVD靶材处于正半周期时，因为靶材表面处于正电位，工艺气氛中的电子会流向靶面中和其表面积累的正电荷，甚至继续积累电子，使其表面呈现负偏位；当溅射靶材处于负半周期时，正离子会向靶材移动，并在靶材表面被部分中和。最关键的是，射频电场中电子的运动速度比正离子快得多，而正、负半周期的时间却是相同的，所以导致在一个完整周期后，靶材表面会“净剩”负电。因此，在开始的数个周期内，靶材表面的负电性呈现增加的趋势；之后，靶材表面达到稳定的负电位；此后，因为靶材的负电性对电子具有排斥作用，致使靶材电极所接受的正、负电荷量趋于平衡，靶材呈现稳定的负电性。从上述过程可以看出，负电压形成的过程与靶材材料本身的属性无关，所以RFPVD方式不仅能够解决绝缘靶材溅射的问题，并且还能够很好地兼容常规的金属导体靶材。图8.6所示为RFPVD设备示意图。

相较于DCPVD而言，稳定状态下RFPVD的靶材电压更低，而更低的靶材电压意味着轰击到靶材上的正离子（Ar+）被加速的动能更小，进而轰击出的靶材原子动能也更小；而薄膜沉积时，沉积粒子的动能会直接影响薄膜的成膜结构和特性。利用这个特点，RFPVD在改变薄膜特性和控制沉积粒子对衬底的损伤方面具有独特的优势。不过靶材电压低会造成溅射产额降低，从而导致薄膜的沉积速率降低；在相同的输入功率条件下，DCPVD的沉积速率通常会高于RFPVD数倍。为了弥补这个不足，另一种PVD方式是直流和射频同时加载，两种电源通过耦合器同时加载于靶材上且不会相互干扰，而射频电源使工艺气体中的等离子的产生更为容易，所以这种直流和射频同时加载的方式既有较低的靶材电压，又能够保持可接受的薄膜沉积速率。

图RFPVD设备示意图
与RFPVD相比较，CVD具有更好的台阶覆盖能力，因此IC制造工艺中大多采用CVD方法制备介质绝缘材料。RFPVD主要通过与直流磁控PVD相结合来降低DCPVD对晶圆片上的器件的损伤。同时，RFPVD的加入会导致沉积速率的下降，以便更好地对沉积超薄膜厚度进行控制。因此，对金属栅的沉积大多采用磁控DCPVD/RFPVD方法。

磁控溅射设备

磁控溅射是一种在靶材背面添加磁体的PVD方式，添加的磁体与直流电源（或交流电源）系统形成磁控溅射源，利用该溅射源在腔室内形成交互的电磁场，俘获并限制腔室内部等离子体中电子的运动范围，延长电子的运动路径，进而提高等离子体的浓度，最终实现更多的沉积。另外，因为更多的电子被束缚于靶材表面附近，从而减少了电子对衬底的轰击，降低了衬底的温度。与平板式DCPVD技术相比，磁控物理气相沉积技术的一个最明显的特点是启辉放电电压更低、更稳定。因其等离子体浓度更高，溅射产额更大，可以实现极佳的沉积效率、大尺寸范围的沉积厚度控制、精确的成分控制及较低的启辉电压等优势，所以磁控溅射在当前的金属薄膜PVD中处于主导地位，最简单的磁控溅射源设计是在平面靶材背面（真空系统以外）放置一组磁体，以在靶材表面局部区域内产生平行于靶材表面的磁场，如图下所示。

如果放置的是永磁体，因其磁场相对固定，导致腔室内靶材表面的磁场分布相对固定，只有靶材的特定区域的材料被溅射，靶材利用率低，制备的薄膜均匀性较差，溅射出的金属或其他材料的粒子有一定概率沉积回靶材表面，从而聚集成颗粒，形成缺陷污染。因此，商用的磁控溅射源多采用旋转磁体设计方式，以提高薄膜均匀性、靶材利用率及全靶溅射。平衡这3个因素至关重要，如果平衡处理得不好，可能导致获得了很好的薄膜均匀性的同时，却大幅度降低了靶材利用率（缩短了靶材寿命），或者达不到全靶溅射或全靶腐蚀，会在溅射过程中产生颗粒问题。图8.8所示为一种典型的磁控溅射源设计方案。

图磁控溅射设备示意图

图典型的磁控溅射源设计方案
在磁控PVD技术中，需要考虑旋转磁体运动机构、靶材形状、靶材冷却系统及磁控溅射源，同时还需要考虑对承载晶圆片的基座的功能配备，如对晶圆片的吸附和温度控制等。在PVD过程中，对晶圆片进行温度控制是为了获得所需要的晶体结构、晶粒尺寸和取向，以及性能的稳定性。由于晶圆片背面和基座表面的热传导需要一定的压力，通常为数Torr数量级，而腔室的工作压力通常为数mTorr数量级，这就导致晶圆片背面的压力远比晶圆片上表面的压力大，因此需要用机械卡盘或静电卡盘对晶圆片进行定位限制。机械卡盘是靠自重和扣压晶圆片的边缘来实现此功能的，虽然它有结构简单和对晶圆片的材料不敏感的优点，但晶圆片的边缘效应明显，也不利于对颗粒的严格控制，因此在IC制造工艺中已经逐渐被静电卡盘所取代。对温度不是特别敏感的工艺，也可以选用无吸附、无边缘接触的搁置式方法（晶圆片的上表面与下表面之间没有压力差）。在PVD过程中，腔体内衬和与等离子体接触的零部件表面都会被沉积和覆盖。当沉积的膜厚超过了极限值，膜就会开裂剥落而造成颗粒问题，因此内衬等零部件的表面处理是延长该极限值的关键。表面喷沙和铝溶射是两种常用的方法，其目的是增加表面的粗糙度，以加强膜与内衬表面的结合力。

离子化物理气相沉积设备

随着微电子技术的不断发展，特征尺寸变得越来越小。由于PVD技术无法控制粒子的沉积方向，所以PVD进入具有高深宽比的通孔和狭窄沟道的能力受到限制，使得传统PVD技术的扩展应用受到越来越多的挑战。在PVD工艺中，随着孔隙沟槽的深宽比增加，底部的覆盖率降低，在顶部的拐角处形成屋檐式的悬垂结构，并在底部拐角处形成最薄弱的覆盖，如图8.9所示。

图在高深宽比的接触孔处，典型的台阶覆盖随时间增加而变化的截面图
离子化物理气相沉积技术就是为了解决这一问题而开发的。它先将从靶上溅射出来的金属原子通过不同的方式使之等离子化，再通过调整加载在晶圆片上的偏压，控制金属离子的方向与能量，以获得稳定的定向金属离子流来制备薄膜，从而提高对高深宽比通孔和狭窄沟道的台阶底部的覆盖能力。离子化金属等离子体技术的典型特征是在腔室中加入一个射频线圈，如图8.10所示。进行工艺加工时，腔室的工作压力维持在比较高的状态（为正常工作气压的5～10倍）。在进行PVD时，利用射频线圈产生第2个等离子体区域，该区域中的氩等离子浓度随着射频功率和气压的增加而升高。当靶材溅射出的金属原子经过该区域时，与高密度氩等离子体相互作用而形成金属离子。在晶圆片的载盘（如静电卡盘）处施加射频源可以提高晶圆片上的负偏压，以此来吸引金属正离子到达孔隙沟槽的底部。这种与晶圆片表面垂直的定向金属离子流提高了对高深宽比孔隙和狭窄沟道的台阶底部覆盖能力。施加在晶圆片上的负偏压还会使离子轰击晶圆片表面（反溅射），这种反溅射能力会削弱孔隙沟槽口的悬垂结构，并且将已沉积在底部的薄膜溅射到孔隙沟槽底部拐角处的侧壁上，从而加强了拐角处的台阶覆盖率。

图离子化金属等离子体技术示意图
离子化PVD技术的核心在于获得高比例的金属离子，以形成定向的金属粒子流。除了在腔室内加入射频线圈，也可以釆用提高磁控管的磁场强度，加大DCPVD功率和降低工作气压的方法，具有代表性的这种离子化PVD技术为自离子化等离子体技术，如图8.11所示。其典型特征是采用更高磁场强度的磁控溅射源（以提高金属原子的离子化率），增加靶材到晶圆片的距离，在PVD过程中采用低压甚至零氩气溅射工艺（如铜的自溅射）。低压PVD减少了金属离子、氩离子和原子被散射的概率，从而保证对高深宽比通孔和狭窄沟道的台阶覆盖能力。

图自离子化等离子体技术的腔室布局示意图

离子化PVD属于磁控DCPVD中的一种新技术。近代铝互连的隔离层、钨栓塞的黏附层，以及铜互连中的隔离层和籽晶层，就是利用离子化PVD完成的。对于有高深宽比的孔隙沟槽的集成电路工艺，离子化PVD的应用已经占据了主导地位。同时，这类离子化PVD腔室已经和金属CVD腔室结合在一个系统中，各自发挥其特长。

常压化学气相沉积设备

常压化学气相沉积（APCVD）设备是指在压力接近大气压力的环境下，将气态反应源匀速喷射至加热的固体衬底表面，使反应源在衬底表面发生化学反应，反应产物在衬底表面沉积形成薄膜的设备。APCVD设备是最早出现的CVD设备，至今仍被广泛应用于工业生产和科学研究中。APCVD设备可用于制备单晶硅、多晶硅、二氧化硅、氧化锌、二氧化钛、磷硅玻璃、硼磷硅玻璃等薄膜。图8.12所示为APCVD系统工作原理示意图。

图8.12 APCVD系统工作原理示意图
APCVD设备通常由气体控制部分、加热及其电气控制部分、传动部分、反应腔室部分和尾气处理部分组成。气体控制部分用于控制、混合、均匀输送所需气体进入设备所需位置，包括气路和气体喷射装置；每个气路上根据需求设计了不同类型和数量的阀门（手阀、气动阀等）及流量计，通过这些装置控制气路的通/断和气体的流量。气体喷射装置位于气路尽头进入反应腔室的地方，其作用是保证气体均匀地流入反应腔室，是影响薄膜质量的关键部件。加热部分提供化学反应所需要的热源，有电磁感应线圈加热和红外灯加热等方式。常见的APCVD设备可以根据每炉的载片数量划分为多片设备和单片设备，其中多片设备主要有立式反应炉、水平式反应炉和桶式反应炉3种类型。
APCVD设备工作时，需要先将衬底加热至一定的温度，再将控制、调节好的反应气体匀速通过衬底表面，通过气体间的化学反应，使反应物在衬底表面沉积，废气则经由特定的管路进入尾气处理部分。APCVD设备的反应环境与大气环境近似，反应气体的分子平均自由程较小，分子之间发生碰撞的频率很高，容易发生同质成核的化学反应，从而导致生产的薄膜内部及其表面可能含有颗粒，因此对腔室设计与维护提出了较高的要求。由于APCVD设备不需要真空环境，因此它具有结构简单、成本较低、沉积速率高、生产效率高、工艺重复性好等优点，易于实现大面积连续镀膜，适合大批量工业生产。

低压化学气相沉积设备

低压化学气相沉积（LPCVD）设备是指在加热（350～1100℃）和低压（10～100mTorr）环境下，利用气态原料在固体衬底表面发生化学反应，反应物在衬底表面沉积形成薄膜的设备。LPCVD设备是在APCVD的基础上，为了提高薄膜质量，改善膜厚和电阻率等特性参数的分布均匀性，以及提高生产效率而发展起来的，其主要特征是在低压热场环境下，工艺气体在晶圆片衬底表面发生化学反应，反应产物在衬底表面沉积形成薄膜。LPCVD设备在优质薄膜的制备方面具有优势，可用于制备氧化硅、氮化硅、多晶硅、碳化硅、氮化镓和石墨烯等薄膜。

与APCVD相比，LPCVD设备的低压反应环境增大了反应室内气体的平均自由程和扩散系数，反应腔内的反应气体和载带气体分子可在短暂的时间内达到均匀分布，因而极大地提高了薄膜的膜厚均匀性、电阻率均匀性和阶梯覆盖性，反应气体的消耗量也小。另外，低压环境也加快了气体物质的传输速度，衬底中扩散出的杂质和反应副产物可迅速通过边界层被带出反应区，反应气体则迅速通过边界层到达衬底表面进行反应，因而可以有效地抑制自掺杂，制备出过渡区陡峭的优质薄膜，同时也提高了生产效率。

LPCVD设备一般由气路控制系统、反应室及其压力控制系统、电气控制系统、传送系统和尾气处理装置等组成。反应室及其压力控制系统的核心装置是真空泵、真空控制器、真空柜和阀门等，通过程序控制，使反应室内部达到所需的低压环境。加热方式分为电阻丝加热、高频感应加热和红外灯加热等。

LPCVD设备根据腔室单次载片数量划分为多片设备和单片设备，多片设备主要釆用热壁加热系统，单片设备多采用冷壁加热系统。热壁与冷壁的最大区别在于加热对象的不同，热壁加热系统是经由热源提供热量，对整个反应腔室系统（包括晶圆片、石英舟和反应腔室）进行加热，反应室处于热壁状态；冷壁加热系统仅对晶圆片进行加热，反应腔室则保持冷壁状态。热壁系统中的化学反应发生在反应腔室内的所有部位，因此反应腔室内壁上也会有反应物沉积，需要定期对其进行清洁处理；冷壁系统内的化学反应仅发生在被加热的衬底及衬底托盘处。现阶段，LPCVD设备越来越向高产能、低温化和新反应源方向发展。

等离子体增强化学气相沉积设备

等离子体增强化学气相沉积（PECVD）是一种应用广泛的薄膜沉积技术。在等离子体工艺过程中，气态前驱物在等离子体作用下发生离子化，形成激发态的活性基团，这些活性基团通过扩散到达衬底表面，进而发生化学反应，完成薄膜生长。

按照等离子体发生的频率来分，PECVD中所用的等离子体可以分为射频等离子体（Radio Frequency Plasma）和微波等离子体（Microwave Plasma）两种。目前，工业界所用的射频频率一般为13.56MHz。射频等离子体的引入通常分为电容耦合方式（CCP）和电感耦合方式（ICP）两种。电容耦合方式通常为直接等离子体反应方式；而电感耦合方式可以为直接等离子体方式，也可以为远程等离子体方式。图8.13所示为平板电容耦合式PECVD设备的示意图。

图8.13 平板电容耦合式PECVD设备的示意图
通常，使用电容耦合生成的等离子体的电离率较低，因此导致反应前驱物的离解有限，沉积速率也相对较低。使用电感耦合可以产生更高密度的等离子体。当电感线圈上施加高频信号时，在电感线圈内部感应出电场，使等离子体中的电子加速直至获取更高的能量，这样就可以产生更高密度的等离子体。
在半导体制造工艺中，PECVD通常用于在含有金属或其他对温度比较敏感的结构的衬底上生长薄膜。例如，在集成电路后道金属互连领域，由于在前道工艺中，器件的源、栅与漏等结构已经形成，因而金属互连领域的薄膜生长受到很严格的热预算限制，所以通常是由等离子体辅助完成的。通过调整等离子体工艺参数，PECVD生长的薄膜的密度、化学组分、杂质含量、机械韧性和应力等参数都可以在一定范围内得到调节和优化。

原子层沉积设备

原子层沉积（ALD）是一种以准单原子层形式周期性生长的薄膜沉积技术。其特点是通过控制生长周期的数目可以精确调节沉积薄膜的厚度。与化学气相沉积（CVD）工艺不同，ALD工艺中的两种（或多种）前驱物交替通过衬底表面，并通过稀有气体的吹扫有效实现隔离。两种前驱物在气相中不会混合相遇而发生化学反应，仅在衬底表面通过化学吸附而发生反应。在每个ALD周期中，吸附在衬底表面的前驱物的量与衬底表面活性基的密度有关。当衬底表面的反应活性基耗尽后，即使再通入过量的前驱物在衬底表面也不会发生化学吸附，这个反应过程称为表面自限制反应。这种工艺机制使得ALD工艺在每个周期生长的薄膜厚度是一定的，因此ALD工艺具有厚度控制精确、薄膜台阶覆盖率好等优点。

ALD设备的工作温度一般低于500℃。虽然ALD设备可以工作在常压条件下，但更主要的是工作在低压（0.1～10Torr）条件下。根据供能方式的不同，可将ALD设备分为热原子层沉积（Thermal ALD）设备和等离子增强型原子层沉积（Plasma Enhanced ALD，PEALD）设备。热原子层沉积设备依靠热能激发两种或多种前驱物发生化学反应。为提供足够的反应激活能量，热原子层沉积设备一般的工作温度区间是200～500℃。图8.14所示为喷淋头式热原子层沉积设备工作原理示意图。

图8.14 喷淋头式热原子层沉积设备工作原理示意图
在热原子层沉积设备的基础上，通过在工艺腔室中引入等离子体，可以有效地降低工艺温度，满足低热预算的工艺要求。另外，等离子体的引入可以使更多的前驱物满足ALD工艺化学吸附反应所要求的反应激活能，从而可以使ALD工艺制备更多的薄膜。
PEALD设备一般工作在室温至400℃的温度范围。根据等离子体引入方式的不同，可将PEALD设备分为电容耦合型和电感耦合型两类。电容耦合型PEALD设备原理示意图如图8.15所示。除了降低工艺温度，PEALD工艺在提高薄膜致密度、降低薄膜杂质含量等方面也具有一定的优势。

图8.15 电容耦合型PEALD设备原理示意图
ALD工艺具有生长温度相对低、膜厚控制精准、薄膜均匀性好、致密度高及台阶覆盖率好等特点，因此在许多领域得到应用，如集成电路、光伏、平板显示、光学、传感器、催化剂、生物医药等领域，特别是一些对生长温度及热预算有限制，以及对薄膜质量及台阶覆盖率有较高要求的领域。

分子束外延系统

分子束外延（Molecular Beam Epitaxy，MBE）系统是指在超高真空条件下，由一束或多束热能原子束或分子束，以一定速度喷射到加热的衬底表面上，并在衬底表面进行吸附、迁移而沿着衬底材料的晶轴方向外延生长单晶薄膜的一种外延设备。一般在具有热挡板的喷射炉加热的条件下，束流源形成原子束或分子束，沿衬底材料晶轴方向逐层生长薄膜，其特点是外延生长温度低，厚度、界面、化学组分和杂质浓度可实现原子级别的精确控制。虽然MBE起源于半导体超薄单晶薄膜的制备，但其应用如今已经扩展到金属、绝缘介质等多种材料体系，可制备Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族、硅、硅锗（SiGe）、石墨烯、氧化物和有机薄膜。

分子束外延（MBE）系统主要由超高真空系统、分子束源、衬底固定和加热系统、样品传输系统、原位监测系统、控制系统、测试系统组成。真空系统包括真空泵（机械泵、分子泵、离子泵和冷凝泵等）和各种各样的阀门，它可以创造超高真空生长环境，一般可实现的真空度为10-8～10-11Torr。真空系统主要有3个真空工作室，即进样室、预处理和表面分析室、生长室。进样室用于实现与外界传递样品，从而保证其他腔室的高真空条件；预处理和表面分析室连接着进样室与生长室，其主要功能是样品前期处理（高温除气，保证衬底表面的完全清洁）和对清洁过的样品进行初步的表面分析；生长室是MBE系统最核心的部分，主要由源炉及其相应的快门组件、样品控制台、冷却系统、反射高能电子衍射仪（Reflection High Energy Electron Diffraction，RHEED）、原位监测系统等组成。部分生产型MBE设备具有多个生长室配置。MBE设备结构示意图如图8.16所示。

图8.16 MBE设备结构示意图
硅材料的MBE是以高纯硅为原料，在超高真空（10-10～10-11Torr）条件下生长，生长温度为600～900℃，以Ga（P型）、Sb（N型）为掺杂源。通常使用的P、As和B等掺杂源，因其难于蒸发而较少作为束流源使用。MBE的反应室具有超高真空环境，增加了分子的平均自由程，减少了生长材料表面的沾污和氧化，其制备出的外延材料表面形貌好，均匀性好，并可以制成不同掺杂或不同材料组分的多层结构。
MBE技术实现了重复生长厚度为单个原子层的超薄外延层，且外延层之间的分界面陡峭。对Ⅲ-Ⅴ族半导体及其他多元异质材料的生长起到了促进作用。目前，MBE系统已成为生产新一代微波器件、光电器件的先进工艺设备。MBE技术的缺点是薄膜生长速率慢，真空要求高，设备本身和设备使用成本较高。

气相外延系统

气相外延（VPE）系统是指将气态化合物输运到衬底上，通过化学反应而获得一层与衬底具有相同晶格排列的单晶材料层的外延生长设备。外延层可以是同质外延层（Si/Si），也可以是异质外延层（SiGe/Si、SiC/Si、GaN/Al2O3等）。目前，VPE技术已广泛应用于纳米材料制备、功率器件、半导体光电器件、太阳能光伏与集成电路等领域。

典型的VPE有常压外延及减压外延、超高真空化学气相沉积、金属有机化学气相沉积等。VPE技术中的关键点为反应腔室设计、气流方式及均匀性、温度均匀性和精度控制、压力控制与稳定性、颗粒和缺陷控制等。目前，主流的商业VPE系统的发展方向均为大载片量、全自动控制，以及实现温度与生长过程的实时监控等。VPE系统有立式、水平式和圆筒式3种结构，其加热方式有电阻加热、高频感应加热和红外辐射加热等。目前，VPE系统多采用水平圆盘式结构，它具有生长外延膜均匀性好、载片量大等特点。VPE系统通常由反应器、加热系统、气路系统和控制系统4部分组成。因GaAs和GaN外延膜生长时间较长，所以大多采用感应加热和电阻加热方式。而在硅的VPE中，厚外延膜生长则多采用感应加热方式；薄外延膜生长则多采用红外加热方式，以达到快速升/降温的目的。VPE设备结构示意图如图8.17所示。

图8.17 VPE设备结构示意图
以硅材料的硅（Si）和锗硅（SiGe）VPE为例，工艺气体中常用3种含硅气体源，即硅烷（SiH4）、二氯硅烷（SiH2 Cl2）和三氯硅烷（SiHCl3），某些特殊外延工艺中还要用到含Ge和C的气体锗烷（GeH4）和甲基硅烷（SiH3 CH3）。反应中的载气一般选用氢气（H2）。硅和锗硅的VPE工艺广泛应用于现代集成电路制造中。

液相外延系统

液相外延（LPE）系统是指将待生长材料（如Si、Ga、As、Al等）及掺杂剂（如Zn、Te、Sn等）溶化于熔点较低的金属（如Ga、In等）中，使溶质在溶剂中呈现饱和或过饱和状态，然后将单晶衬底与溶液接触，通过逐渐降温冷却的方式使溶质从溶剂中析出，在衬底表面生长出一层晶体结构及晶格常数均与衬底相似的晶体材料的外延生长设备。LPE方法于1963年由Nelson等人提出，用于生长Si薄膜和单晶材料，以及Ⅲ-Ⅳ族、碲镉汞等半导体材料，可制作各种光电器件、微波器件、半导体器件和太阳电池等。

LPE系统一般由气体控制部分、加热部分、控制部分、装料室、反应腔室部分和真空系统组成。根据反应系统类型的不同，LPE系统大致可分为水平滑动舟系统、垂直浸渍系统和旋转坩埚系统（离心系统）3种类型。水平滑动舟系统是水平式反应器，在衬底上放置具有多个槽室的滑动石墨舟，在槽室中放入原料溶液，滑动石墨舟至载有溶液的槽室与衬底接触，外延结束后，推动石墨舟将剩余溶液刮走。垂直浸渍系统采用立式生长管及立式加热系统，将配置好的原料溶液放置在石墨坩埚里，将衬底固定在石墨坩埚上方的衬底架上，采用降温生长，或者在溶质、溶液及衬底间形成一定的温度梯度生长的方式外延。旋转坩埚系统是将坩埚固定在一个可旋转的立柱上，衬底固定在坩埚底部，通过控制坩埚的转速，在离心力的作用下让原料溶液覆盖或离开衬底表面，从而实现外延。图8.18所示为水平滑动舟LPE系统示意图。

图8.18 水平滑动舟LPE系统示意图
LPE与MBE和VPE的不同之处在于，LPE技术是一种在近热动力学平衡时才能进行薄膜生长的技术。LPE系统具有很多优点，如生长设备结构较为简单；生长速率较快；可外延厚度较大；可高温熔融外延；可选择的掺杂剂范围较为广泛，可以制备出具有各种粒子掺杂的单晶薄膜；生长过程中无剧毒及强腐蚀性原料及反应产物；操作简单安全。但LPE系统也存在一定的不足，其主要缺点是：对于大尺寸外延及多元化合物组合的均匀性控制较难；对衬底及原料要求高，导致制备成本极高；当外延层与衬底间的晶格大于1%时，难以发生外延生长；生长速率快，导致难以制备纳米级厚度的外延层；外延层的表面质量也不如一般的VPE产品的表面质量。
现在，LPE设备基本为各厂家及实验室根据需求，自己设计、组装的自制设备。LPE系统对温度控制要求较高，通过配备具有高稳定度的电压源和电流源，可以保证温度的均匀性及稳定性。