ICS07.080
B451//
中华人民共和国农业行业标准
NY/T629-2002
蜂胶
2002一12一30发布2003一03一01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T629-2002
前言
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准起草单位:中国农业科学院蜜蜂研究所。
本标准参加单位:北京蜂珍科技开发有限公司。
本标准主要起草人:许正鼎、骆尚弊、乞永艳、谢玉衡。
NY/T629-2002
蜂胶
范围
本标准规定了蜂胶的定义、质量要求、检验方法、检验规则、标志、包装、贮运要求。
本标准适用于蜂胶的生产、加工和销售。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB1631食品包装材料用尼龙树脂卫生标准
GB1632食品包装材料用尼龙成型品卫生标准
GB/T5009.12食品中铅的测定方法
GB15204食品容器、包装材料用偏氯乙烯一氯乙烯共聚树脂卫生标准
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
蜂胶propolis
蜜蜂将采自植物的枝条、叶芽及愈伤组织等的分泌物与上1)99腺、蜡腺等的分泌物同少量花粉混合后
所形成的粘性物质。
3.2
总黄酮totalflavonoids
蜂胶中黄酮及类黄酮类物质的含量总和。本标准是以蜂胶中常见的高良姜素(galangin),懈皮素
(quereetin),芦丁(rutin),杨梅酮(myricetin),茨菲醇(kaempferol),芹菜素(apigenin),松属素(pino-
cembrin),柯因(chrysine)等8种黄酮含量之和表示。
3.3
氧化时间oxidationtime
蜂胶的综合氧化能力(即综合还原能力),通常指一定量的蜂胶使一定体积的浓度为。.01mol的高
锰酸钾液的紫红色完全消退所需时间,用秒(s)来计量。
质t要求
4.1感官
蜂胶的感官指标应符合表1的规定。
NY/T629-2002
表1感官指标
项目
等级
优等品一等品二等品等外品
状态不透明的非晶状团块或碎片,10℃以下为固体,20''C--40℃逐渐变软,有粘性和可塑性,60℃以上逐渐熔化为粘稠性流体
气味有浓烈的芳香味有较浓的芳香味有明显的芳香味芳香味较淡
色泽
暗绿、灰褐、灰黑或褐
色等,有较亮丽的光泽
暗绿、灰褐、灰黑或褐
色等,有亮丽的光泽
暗绿、灰褐、灰黑或揭
色等,有光泽
暗绿、灰褐、灰黑或褐
色等,色泽灰暗
滋味用口尝辛辣感极强用口尝辛辣感较强有明显的辛辣感辛辣感较淡
42理化指标
蜂胶的理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
等级
优等品一等品二等品等外品
75%乙醇提取物含量/(%)>7055^-7040-55(40
蜂蜡和75%乙醉不溶物含量/(%)(3030^4545-60妻60
氧化时间//s(55-1010-22要22
总黄酮含量/(%)>1510--155^-10镇5
铅含量(以Pb计)/(mg/kg)簇11^33--8>8
检验方法
5.1抽样与取样
5.1.1抽样方法
每批20件以下者,抽样件数不少于5000;20件以上者,每增加10件,增抽样品一件。
5.1.2取样方法
随机从包装中取出蜂胶若干。对于块状蜂胶,分别从不同胶块或同一胶块的不同部位取样5g-
10g,使每一批的取样总量不少于300g。然后将采得的样品放人30C-10℃的冰箱中冷冻1h后,再取
出将其砸成或粉碎成粉末状。
5.2感官检验
5.2.1色泽
将蜂胶块冷冻后,用锤砸开,在自然光的环境中观察外表及断面的光泽度。
5.2.2砧性
将蜂胶块(沫)加热至35℃以上,用手揉搓成条,再慢慢向两端拉伸。含胶量越大,勃性越大,拉伸
长度亦越大。
5.2.3气昧、滋昧
取少许试样置于一特定的玻璃板上,先口尝蜂胶的滋味,再点燃,嗅其气味是否异常。
5.3理化检验
5.3.1蜂胶总黄酮含量的测定见第A.1章。
5.3.2蜂胶抗氧化时间的测定见附录A.2,
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蜂胶中乙醇可溶物的含量测定见附录A.3.
蜂蜡和不溶物的含量测定见附录A.4.
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6检验规则
6.1组批规则
6.1.1产品均应以批为单位,同批产品的品质、规格、包装应整齐一致。
6.1.2同一地区、按同一过程所生产的同规格产品为一个货批。
6.2检验
6.2.1型式检验
型式检验是对产品质量进行全面考核,即对本标准规定的全部要求(指标)进行检验。有下列情形
之一者应对产品质量进行型式检验。
a)对产品进行年度抽查检验;
b)产品出口、评优或国家质量监督机构、行业主管部门提出型式检验要求;
c)前后两次抽样检验结果差异较大;
d)因人为或自然因素使生产环境发生较大变化。
6.2.2交收检验
每批产品交收(出厂)前,生产单位都要进行感官、标志和包装等的检验,检验合格后并附合格证的
产品方可交收(出厂)。
6.2.3包装检验
应按第8章的规定进行。
6.3抽样方法
抽样应按本标准5.1.1的规定,从每一批货中随机抽取样品。一半样品作为检测用,另一半作为备
用样品暂存。
6.4判定规则
6.4.1检验结果全部符合本标准规定的产品为合格。
6.4.2主要理化指标、有毒有害指标中有一项不合格,则判定该批次受检产品为不合格。
6.4.3该批次样本标志、包装、净含量不合格者,允许生产单位进行整改后申请复检一次。若检验结果
中出现不符合本标准规定的指标,允许复检一次,复检应取同一批产品中副样进行,以复检结果为准。
但感官指标检测不合格不得复检。
标志
7.1食品标签
应符合GB7718的要求。运输包装上的标志应与食品标签一致。
7.2图示标志
应符合GB/T191的要求。
包装、运输、贮存
1
1.1
1.2
1.3
包装
包装材料应符合食品卫生安全标准要求。
包装要牢固、防潮、整洁,便于装卸、仓储和运输。
产品应按同产地、同规格分别包装。
运输
运输时做到运输工具清洁卫生、干燥、无异味、无污染,严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品
co
氏
氏
8.
氏
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混装混运。
8.2.2运输途中严防日晒、雨淋,装卸时应轻放轻卸。
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8.3贮存
8.3.1临时或短期贮存,应以阴凉干燥、清洁卫生的场所为宜,严禁日晒、雨淋及有毒有害物质的污染。
8.3.2长时间存放,应按产品等级、规格分别堆放,保持贮存场所阴凉干燥。
8.3.3产品不得与有毒、有害、有异味的物品同处贮存。
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附录A
(规范性附录)
蜂胶的理化指标检测方法
A.1蜂胶总黄酮含f的测定
A.1.1原理
母核上经基、甲氧基、糖贰元的个数不同,而形成一系列黄酮和黄酮贰。蜂胶中常见的黄酮是以下
8种:高良姜素,撇皮素,芦丁,杨梅酮,鼓菲醇,芹菜素,松属素,柯因,在紫外波长270二处均有吸收。
这8种黄酮的分子中因含有经基的数量不同因而极性不同,在反向C。柱上的保留时间不同,随着经基
个数的减少其保留时间增加。因此以下八种黄酮出峰的顺序应是芦丁杨梅酮概皮素、茨菲醇芹
菜素,松属素,柯因、高良姜素。用反向高效液相色谱法测定蜂胶中的黄酮含量,快速、准确、精密
度高。
A.1.2试荆
a)高良姜素1皮素,芦丁,杨梅酮,茨菲醇,芹菜素,松属素,柯因(色谱纯)。
b)甲醇(优级纯,并经。.5I''m滤膜过滤)、乙醇、磷酸(优级纯)、蒸馏水(重蒸,并经。.45pm滤膜
过滤)。
A.1.3设备和仪器
a)超声波水浴;
b)振荡器;
c)高压液相色谱仪(紫外检测器);
d)天平。
A.1.4色谱条件
色谱柱:Kromasil-Ca(0.4X25cm);
流动相:65%甲醇一35%水(用磷酸调pH至3);
流速:0.7mL/min;
检测器:UV270nmXO.IAUFS;
定量方法:外标法(峰面积)。
Al.5步骤
A.1.5.1配制标准溶液
精密称取高良姜素,懈皮素,芦丁,杨梅酮,茨菲醇,芹菜素,松属素,柯因标样各2.0mg于50mL
的容量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀备用。
A.1.5.2样品溶液的制备
称取蜂胶样品。.1g(精确到0.001g),放入50mL的容量瓶中,加人40mL甲醇,在超声波水浴中
加热至600C,振荡30min,待样品溶解后,用甲醇定容,用。.5pm的滤膜过滤,滤液用做上机分析
A.1.5.3测定
在上述色谱条件下,取10pL标准溶液进行分析,得到色谱图,重复进样6次,计算峰面积的平均
值;在同一色谱条件下,取10pL样品溶液进行分析,外标法计算样品中各种黄酮的含量。
A.1.5.4计算
见式(A.1):
MXA,XVX100
WXA,XVI(A.1)
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式中:
C一每100g样品中各种黄酮的含量,单位为毫克(mg);
M-10uL标准样品中各种黄酮的含量,单位为微克(kg);
A,-10[,L样品溶液中各种相应黄酮的峰面积平均值;
Vz—样品定容的体积,单位为微升(yL);
W—样品的称取量,单位为克(9);
A,-10pL标准溶液中各种黄酮的峰面积平均值;
V,—样品的进样体积,单位为微升如L).
A.2蜂胶暇化时间的测定
A.2.1测定原理
高锰酸钾是一种强氧化剂,在强酸性条件下其氧化性能最强,MnO;离子在溶液中呈紫红色,被还
原后因获得5个电子生成Mn''+,溶液的色泽消失,其反应式如下:
MnO;一+8H''+5e一Mn2++4H,O
(紫红色)(无色)
蜂胶的化学组成极为复杂,现已从中成功地分离并鉴定出三百多种物质,其中具有还原性能的不饱
和醇、醛、酮、酸、黄酮、枯烯类等化合物就有一百多种,这些化合物与高锰酸钾发生氧化一还原反应后,高
锰酸钾被还原,从而使溶液的颜色由紫红色变成无色。利用这一特性,每次测定同等质量的蜂胶使浓度
和体积都固定的紫红色高锰酸钾液的颜色完全消退所需时间(用秒,s计),我们将其称为该样品的氧化
时间。氧化时间短的蜂胶具有较强的抗氧化能力,比较所测定的蜂胶的抗氧化时即可对它们的质量品
质做出相应的判断。
A.2.2试剂
a)乙醇(95肠):分析纯。
b)高锰酸钾:分析纯。配制成。.01mol/L的高锰酸钾液,即精确称取3.160g的高锰酸钾,用水
稀释至1L,
c)硫酸95%-98%:分析纯。配制成20写的硫酸液。
d)蒸馏水。
A.2.3设备和仪器
a)天平(感量0.001g).
b)电动粉碎机。
c)振荡器。
d)秒表。
e)250mL具塞磨口锥形瓶若千。
f)50mL,100mL,l000mL容量瓶若干。
g)50mL锥形瓶若干。
h)0.2mL,1.0mL,2.0mL,5.0mL,10.0mL移液管若干。
i)漏斗、定量滤纸若干。
A.2.4步骤
a)在室温下,称取1g精确到0.001g)新鲜样品,放人250mL的具塞锥形瓶中,加人25m1一乙
醇,盖好瓶塞,置于振荡器上低速振荡1h,然后加人100mL蒸馏水,充分摇匀后,过滤,收集
滤液。
b)移液管吸取。.5mL上述滤液,放人50mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
c)用移液管吸取10ml-稀释液,放人50ml的锥形瓶中,加人2.0ml-20%的硫酸液,振荡
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1min,然后,用。.2mL的吸量管加人。.05mL0.01mol/L的高锰酸钾液,在加人高锰酸钾液的同时,
开动秒表,当溶液的紫红色完全消退时,停止秒表,记录溶液的紫红色完全消退所耗用的时间(以秒,s
计),即是该样品的抗氧化时间。每一个样品同时平行测定两次,取算术平均值作为该样品的测定值。
A.3蜂胶中乙醉可溶物的含.侧定
A.3.1翻定原理
蜂胶原料中含有的主要生物活性和药理作用成分能溶于75%的乙醇液,以此作为评定蜂胶原料质
量的一个指标。测定时称量试样中不溶于75%乙醇部分的质量,用减量法可得到溶于75%乙醇液的质
量,即是75%的乙醉提取物的质量,计算其在试样中的百分含量。
A.3.2试荆
a)乙醇(95%):分析纯;
b)蒸馏水;
c)定量滤纸。
A.3.3仪器与设备
a)天平(感量0.001g);
b)电动粉碎机;
c)鼓风干燥箱;
d)自动振荡器;
c)具塞磨口锥形瓶(250mL);
f)容量瓶(100mL,500mL);
g)烧杯(100mL500mL);
h)瓷研钵;
i)波纹漏斗(必12cm),
A.3.4方法和步骤
a)配制75%乙醇液;
b)称取10g(精确到。.001g)蜂胶试样放人研钵内,加入50mL75%的乙醇液,研磨成糊状,将
糊状物移人锥形瓶内,用少量乙醇液分三次冲洗研钵,冲洗液合并于锥形瓶内,使乙醇液的体
积达到150ml-,盖好瓶塞,将此瓶置于振荡器上,室温条件下每隔1h振荡30min,浸提时间
不得少于24h;
c)取一张预先称重的滤纸置于漏斗内,将上述提取液过滤于另一个锥形瓶中,再用少量乙醇分三
次冲洗原锥形瓶及滤纸,不溶物及滤纸室温晾干后,放人鼓风干燥箱内,50℃干燥至恒重,称
重,计算乙醇提取物的质量。在相同条件下做三次平行试验。
A.3.5计算
见式(A.2).
(W一W,)X100
W(A.2)
式中:
X,—样品中乙醇提取物的含量,写;
W—样品质量,单位为克(9);
W,—不溶物质量,单位为克(g)o
平行试验允许的误差不超过1.50a,取三次测定的平均值。
A.4蜂蜡和不溶物的含f测定
利用式(A.2)求得X,,再运用减量法,求得蜂蜡和不溶物的含量,具体计算公式见(A.3):
NY/T629-2002
X2=100%一X,(A.3)
式中:
Xz—蜂蜡和不溶物含量,%;
X,—乙醇提取物含量,%。
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