2.3试剂
在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,
则会出现杂峰而影响测定结果。
3标准溶液的配置
在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一
批次配制的内标溶液以减少误差。
(1)配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。
(2)常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。
(3)在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
4样品预处理过程中的主要故障与解决办法
(1)色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:
①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验;②改变过滤器类型;③采用交替清洗技术。
(2)一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸
附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型;②严格按相同条件处理所用样品;③采用交替清
洗技术。
(3)回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂;
②修改清洗方法。
(4)色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。
(5)精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他
条件;②用自动化处理装置提高精度。
总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心
部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少
各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清
洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。 |
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