瑞安市第四中学张克龙物质制备实验中的条件控制近三年浙江理综卷和“选考”加试题综合实验考查的知识点分布计算得出硫酸铝晶体的纯度为112.0%，
若本测定实验操作正确且误差可忽略，分析纯度偏高的主要原因：所得晶体试样中可能含有Al2(SO4)3或Al2(SO4)3·18H2O
晶体失去部分结晶水或因水解产生 碱式硫酸铝等2018年3月温州市二模31题例1.（2017.4节选）ClO2是一种优良的消毒剂，浓
度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaC
lO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H202＋2NaOH===2NaClO2
＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：冰水浴冷却的目的是____________(写两种
)。温度条件控制增大ClO2的溶解度 减少H2O2的分解降低NaClO2的溶解度[回归课本1] 《实验化学》P93[回归课本2]
《实验化学》P95控制温度，加快反应速率；避免反应过于剧烈，减少副反应，减少物质的挥发与分解,提高产率[回归课本3] 《化学反应
原理》P84实验室制备氢氧化铁胶体时，采用的方法是向沸水中滴加氯化铁溶液，并加热至沸腾以促进铁离子的水解。控制温度，促使平衡正向移
动，增大产率例1.（2017.4节选）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存
，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2
SO4＋2H2O2ClO2＋H202＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸
点150℃请回答：(2) 空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因浓度条件控制过慢，ClO2浓度过高导致分解过快，
ClO2吸收不充分[回归课本4] 《化学2》P73原因：增大浓度，有利于物质析出（盐析）饱和食盐水[回归课本5] 《化学1》P76
原因：浓度改变引起平衡移动，除杂，又不引入新的杂质调节溶液的pH例1.（2017.4节选）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易
发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3＋H
2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H202＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋
2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：(3) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量
30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是________，馏出物是________。压强条件控制[变式
训练1] 一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以只含
有铜、铁、氧化铬的工业废料来制备该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（
解离）过程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O[Cu(NH3)4]2+ C
u2++4NH3②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。请根据以下信息回答下列问题：（1）方案1的实验步骤为：a. 加热蒸发
b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥①该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往
含有Cu（OH）2或Cu2（OH）2SO4杂质，产生该杂质的原因是 。加热蒸发过
程中NH3挥发，使反应[Cu（NH3）4]2+?Cu2++4NH3平衡往右移动，且Cu2+发生水解原因：温度、浓度改变引起平衡移动
，产生物质转化[变式训练1] 一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。相关
信息如下：①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3
)4]2++ +H2O[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： 图3（2）方案2的实验步骤为
：（请在上述内填写合适的试剂）a. 向溶液B中加入适量 ，b.抽滤，c. 洗涤，d. 干燥乙醇原因：改变溶剂
，增大浓度，促进物质析出（醇析）[变式训练2]已知：油酸（C17H33COOH）难溶于水，可溶于乙醇问题：步骤①调节pH5.5—6
时，萃取率最高，pH不能过大也不能过小。若过小则
， 若过大则 。?抑制步骤①反应，醋酸铜产率低C
u2+水解原因：浓度改变引起平衡移动，产生物质转化[变式训练3]用海带来制备粗碘 ，实验流程如下：请思考：1、操作Z是过滤，为了尽
可能多的析出碘晶体，对NaOH溶液的浓度高低与H2SO4溶液的体积大小有什么要求？?2、方案甲中采用蒸馏不合理，理由是什么？已知：
3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O?原因：增大浓度，有利于物质析出[变式训练4](2012浙江卷)实验室制备苯乙酮
的化学方程式为：制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）
合成：在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯。为避免反应升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，
控制滴加速率，使反应液缓慢回流。滴加完毕后加热回流1小时。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致 A．
反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增
多ADO归纳总结归纳总结【综合应用】（2016年理综节选）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2
，装置如图1，主要步骤如下：步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通
入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过
滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水
MgBr2产品。已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5 MgB
r2·3C2H5OC2H5请回答：（1）实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。无水无氧环境控制防止镁屑与
氧化反应生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应【综合应用】 （2016年理综节选）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原
料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液
溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至
0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至
160 ℃分解得无水MgBr2产品。已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5请回答：（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是________
___。浓度条件控制会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快,大量放热而存在安全隐患【综合应用】 （2016年理综节选）无水MgBr2可用
作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL
无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，
滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，
过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②
MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5请回答：（3）有关步骤4的说法，正确的是___
________。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0℃的苯C.加热至160℃的主要目的是除去苯D.该步骤的
目的是除去乙醚和可能残留的溴B D化学实验中通常要控制的条件有：温度、浓度（压强、 pH）、催化剂、氛围，接触面、反应物的比例、时
间、光照、物质状态等。实验条件的控制利用题目给予信息（文字、图表）判断反应条件综合应用2：次氯酸锂稳定性远髙于次氯酸钠，也可用于杀
菌消毒。制备次氯酸锂方法较多，常用的一种合成路线如下：(4) 进行操作3时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在40℃下缓慢蒸发溶
液，试解释其原因
。蒸发时，溶液温度太
高，会引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不稳定，导致产品产率和纯度降低。 综合应用3：氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品，广泛应用于
石油化工、有机合成等行业。CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的[Cu2(OH)3C
l]，见光易分解。某研究小组以CuCl2(含少量Fe2+)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：已知：①在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮。 ②CuCl在溶液中存在：CuCl(s) + 2Clˉ(aq)[CuCl3]2ˉ(aq) （3）上述合成路线中，向混合液中加入大量去氧水的目的 是 。提示：反应后混合液主要含H+、Cl-、[CuCl3]2ˉ、SO42- |
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