ICS 73.060
D 42
DZ
中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行业标准
DZ/T 0279.35— 201X
区域地球化学样品分析方法
第 35部分：金量测定
泡沫塑料富集 -火焰原子荧光光谱法
Analysis Methods for Regional Geochemical Sample-Part 35:Determination of Gold
Content by Plastic Foam Enrichment- Flame Atomic Fluorescence Spectrometry
（送审稿）
201X - XX - XX发布 201X - XX - XX实施
中华人民共和国 自然 资源部 发布
DZ/T XXXXX— XXXX
I
目 次
前言 ............................................................................ II
1 范围 .......................................................................... 1
2 规范性引用文件 ................................................................. 1
3 原理 .......................................................................... 1
4 试剂和材料 ..................................................................... 1
5 仪器和设备 ..................................................................... 2
6 试样 .......................................................................... 2
7 分析步骤 ....................................................................... 2
7.1 试料分解 ................................................................... 2
7.2 泡沫塑料富集与解脱 ......................................................... 3
7.3 空白试验 ................................................................... 3
7.4 验证试验 ................................................................... 3
7.5 测定 ....................................................................... 3
8 结果计算 ....................................................................... 3
9 精密度 ........................................................................ 4
10 正确度 ....................................................................... 4
11 质量保证和质量控制 ............................................................ 4
附录 A 泡沫塑料吸附实验 ........................................................... 6
附录 B 仪器参考工作条件 ........................................................... 7
附录 C 实验室间协作试验数据统计结果 ................................................ 8
参考文献 ......................................................................... 9
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II
前 言
本部分按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。
DZ/T 0279-201X《区域地球化学 样品 分析方法》分为以下三十五个部分：
—— 第 1部分：三氧化二铝等 24个成分量测定 粉末压片 — X射线荧光光谱法；
—— 第 2部分：氧化钙等 27个成分量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—— 第 3部分：钡、铍、铋等 15个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 4部分：金量测定 泡沫塑料富集 — 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 5部分：镉量测定 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 6部分：铀量测定 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 7部分： 钼量测定 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 8部分：铊量测定 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 9部分：铊量测定 泡沫塑料富集 — 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—— 第 10部分：氯和溴量测定 粉末压片 — X射线荧光光谱法；
—— 第 11部分：银、硼和锡量测定 交流电弧 — 发射光谱法；
—— 第 12部分：铂、钯和金量测定 火试金富集 — 发射光谱法；
—— 第 13部分：砷、锑和铋量测定 氢化物发生 — 原子荧光光谱法；
—— 第 14部分：硒量测定 氢化物发生 — 原子荧光光谱法；
—— 第 15部分：锗量测定 氢化物发生 — 原子荧光光谱法；
—— 第 16部分：锗量测定 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 17部分：汞量测定 蒸气发生 — 冷原子荧光光谱法；
—— 第 18部分：镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法；
—— 第 19部分：金量测定 泡沫塑料富集 — 石墨炉原子吸收光谱法；
—— 第 20部分：钨和钼量测定 碱熔 — 催化波极谱法；
—— 第 21部分：氟量测定 离子选择电极法；
—— 第 22部分：氯和溴量测定 离子色谱法；
—— 第 23部分：碘量测定 离子色谱法；
—— 第 24部分：碘量测定 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 25部分：碳量测定 燃烧 — 红外吸收光谱法；
—— 第 26部分：碳量测定 燃烧 — 非水滴定法；
—— 第 27部分：有机碳量测定 重铬酸钾容量法；
—— 第 28部分：硫量测定 燃烧 — 碘量法；
—— 第 29部分：氮量测定 凯氏蒸馏 — 容量法；
—— 第 30部分：钨量测定 碱熔 — 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 31部分：铂和钯量测定 火试金富集 — 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 32部分：镧、铈等 15个稀土元素量测定 封闭酸溶 — 电感耦合等离子体质谱法；
—— 第 33部分：镧、铈等 15个稀土元素量测定 碱熔 — 离子交换 — 电感耦合等离子体原子发射光
谱法；
—— 第 34部分： pH值的测定 离子 选择电极法；
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III
—— 第 35部分：金量测定 泡沫塑料富集 -火焰原子荧光光谱法。
DZ/T 0279的第 1部分至第 34部分已发布实施，本部分是新增内容。
本部分为 DZ/T 0279-201X的 第 35部分。
本部分由中华人民共和国 自然 资源部提出。
本部分由全国 自然 资源标准化技术委员会（ SAC/TC 93）归口。
本部分起草单位：国家地质实验测试中心、河北省地质实验测试中心、北京金索坤技术开发有限
公司。
本部分协作和验证单位：河南省岩石矿物测试中心，国土资源部南昌矿产资源监督检测中心，吉
林省有色金属地质勘查局研究所， 核工业二三〇研究所，中国冶金地质总局山东局（测试中心），华北
有色地质勘查局燕郊中心实验室，华北地质勘查局承德 514地质大队（承德华勘五一四地矿测试研究有
限公司）。
本部分主要起草人：安子怡 肖凡 高树林 许春雪 罗志定 李志华 王苏明 申玉民 马静 王亚平
王烨 王学田 刘向东 岳启建 张玉强 于阗 姚福存
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1
区域地球化学样品分析方法
第 35部分：金量测定
泡沫塑料富集 -火焰原子荧光光谱法金量测定
警示 —— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZ/T 0279-201X的本部分规定了火焰原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的金量。
本部分适用于火焰原子荧光光谱法测定区域地球化学 样品（岩石、水系沉积物和土壤） 中的金 量。
方法检出限： 0.08 ng/g 金 。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准 确度（正确度与精密度）第 2部分：确定标准测量方法重复性与
再现性的基本方法。
GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 4部分：确定标准测量方法正确度的
基本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格 和试验方法。
3 原理
将样品焙烧、王水溶液水浴溶解后，经泡沫塑料吸附富集，用硫脲溶液解脱制备成样品溶液。样
品溶液以气动雾化方式直接引入传输室，经阵列火焰汇聚式原子化器原子化后，在金高强度特征锐线光
源激发（双阴极空心阴极灯）下，使待测原子实现能级跃迁，在 返回基态 的过程中释放原子荧光，待测
原子荧光信号强度与其浓度成正比。通过测量荧光信号强度计算试样溶液中金元素浓度。
4 试剂和材料
4.1 本部分除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂， 使用 符合 GB/T 6682
要求 的 分析实验室用水。
4.2 盐酸（ HCl）： ρ=1.19 g/mL。
4.3 硝酸（ HNO3）： ρ=1.42 g/mL。
4.4 三氯化铁 溶液（ 1.00 mg/mL）：称取 4.85 g FeCl3·6H2O（ ρ=250 g/L）于 400 mL 烧杯中 ， 加
入 200 mL 水，加热 溶解后 ， 用水 稀释至 1000 mL。
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2
4.5 王水：用 75 mL 盐酸（ 4.2）和 25 mL 硝酸（ 4.3）配制，搅匀，用时配 制 。
4.6 王水（ 1+1）：用 100 mL王水（ 4.5）和 100 mL 去离子水配制，搅匀，用时配 制 。
4.7 硫脲 解脱液（ ρ（ H2NCSNH2） =1.0 g/L）：
称取 0.1 g 硫脲，加入 1 mL盐酸（ 4.2），用水稀释到至 100 mL，混匀 。
4.8 金标准溶液
4.8.1 金标准贮备液： [ρ（ Au） =1000.0 mg/L]
a) 使用有证 标准物质。
b) 准确称取高纯金丝（纯度为 99.99%） 1.0000 g 置于 200mL 烧杯中，加入 20mL 王水（ 4.6），在
热水浴加热溶解后，移到 1000 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度 ，摇匀 。
4.8.2 金标准中间液： ρ（ Au） =10.0 mg/L
移取 1.0 mL 金标准贮备 液（ 4.8.1）于 100 mL容量瓶中，加入 5 mL 王水（ 4.5），用水稀释至 刻度 ，
摇匀 。
4.8.3 金标准工作液： ρ（ Au） =1.00 mg/L
移取 10.0 mL金标准中间液（ 4.8.2）于 100 mL 容量瓶中，加入 1 mL王水（ 4.5），用水稀释至 刻度 ，
摇匀 。
4.9 泡沫 塑料 ：聚氨酯型 泡沫塑料 。
5 仪器和设备
5.1 火焰原子荧光光谱仪， RSD<0.6％ 。
5.2 金双 阴极 空心阴极灯。
5.3 往复式振荡器：频率（ 180～ 240） 次 /分 ，幅度（ 20～ 30） mm。
5.4 燃气：丙烷气体，纯度 >99 %。
警示 —— 丙烷属于易燃性气体，需远离火源。
6 试样
6.1试样 粒径应小于 0.074 mm。
6.2 称取 10.0 g 样品，精确至 0.1 g。
7 分析步骤
7.1 试样 分解
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3
将 试样 （ 6.2）置于 30 mL～ 50 mL 的瓷坩埚中，送入高温炉中，升温至 650 ℃ ～ 700 ℃ 后，保温 1 h。
取出，放置至室温，将焙烧后的 试样 移 至 250 mL 溶 样 瓶中，加入王水（ 4.6）溶液 20 mL 摇匀，在沸水
浴上溶解 1 h。
7.2 泡沫塑料富集与解脱
在溶样瓶中加入 80 mL水，待瓶中溶液冷却至室温后，加入泡沫塑料（ 4.9），在振荡器（ 5.3）上
振荡 40 min。取出泡沫塑料用自来水洗净泡沫上的泥渣，并洗净，然后再用去离子水泡洗两次挤干，
放入预先移入 硫脲 解脱液（ 4.7） 10.0 mL 的比色管中，在大于 90 ℃ 的不沸腾的水浴中 解脱吸附（以后
简称解脱） 20 min，趁热取出泡沫塑料，解脱溶液冷却、静置、澄清。
注： 泡沫 塑料 在溶 样 瓶中振荡时，注意频率及振幅的选择，泡沫 塑料 需达到翻滚效果。
7.3 空白试验
随同 试样 进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。
7.4 验证试验
随同 试样 同时分析相同类型 、含量相近的国家标准物质。
7.5 测定
7.5.1 设置工作条件
按仪器操作说明书规定条件启动仪器，调节仪器各项 参数使仪器达到最佳测量状态。火焰原子荧
光光谱仪工作条件 参 见附 B。
7.5.2 校准曲线 1的绘制（适合样品含量小于 50 ng/g）
吸取金标准工作液（ 4.8.3） 0 mL、 0.10 mL、 0.50 mL、 1.00 mL、 2.00 mL、 5.00 mL 于 100 mL 容
量瓶中，加入 0.5 mL 三氯化铁 溶液（ 4.4）， 用解脱液（ 4.7）稀释到刻度，进行测定，测定完成后，以
金的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。
7.5.3 校准曲线 2的绘制（适合样品含量大于 50 ng/g）
吸取金标准中 间液（ 4.8.2） 0 mL、 0.50 mL、 1.00 mL、 3.00 mL、 5.00 mL、 10.00 mL 于 100 mL
容量瓶中， 同 7.5.2配制 。
7.5.4 样品测定
按工作条件测定样品溶液（ 7.2）、空白实验溶液（ 7.3）验证试验溶液（ 7.4）， 计算样品中金元素
的含量。
8 结果计算
试样 中金元素含量 ω按照公式（ 1）进行计算：
() VAu m?? ?? （ 1）
式中：
ω---试样 中金的质量分数，单位为纳克每克（ ng/g）；
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ρ---由校准曲线查得金的质量浓度，单位为纳克每毫升 (ng/mL)；
V---测定溶液体积，单位为毫升 (mL)；
m---试样 质量，单位为克 (g)。
计算结果表示为： 0.XX、 X.XX、 XX.X、 XXX，单位为纳克每克（ ng/g） 或微克每克 （ μg/g） 。
9 精密度
按照 GB/T 6379.2， 使用 7个不同含量范围的 实验样品 ， 由 10家实验室按照本方法进行方法精密度试
验 。 各实验室在重复性条件下 对每个水平样品测定 5-10次，将原始数据进行统计分析， 本方法 精密度见
表 1。
表 1 方法精密度 单位为 ng/g
元素 水平范围 M 重复性限 r 再现性限 R
Au 0.87ng/g～ 2.5μg/g r = 0.238+0.147m R =0.23+0.183m
10 正确度
按 GB/T 6379.4规定的方法， 选择 7个 有证标准物质 ， 以密码盲样形式发至 10家实验室 ， 按
照本方法进行方法 正确 度试验。各实验室 在重复性条件下 对每个水平样品测定 5-10次，将原始数
据进行统计 分析， 本方法正 确 度见表 2。 方法正确度 相 关 数据参见附录 C。
表 2 方法正确度
参数 1 2 3 4 5 6 7
m
（ 单位 ）
0.87±0.07
ng/g
1.5±0.1
ng/g
11.4±0.7
ng/g
50±2
ng/g
100±3
ng/g
0.64±0.03
μg/g
2.5±0.2
μg/g
δ 0.020 0.022 -0.563 -0.154 -0.566 -0.001 -0.053
δ-ASR -0.076 -0.078 -1.258 -1.451 -4.656 -0.032 -0.156
δ+ASR 0.116 0.123 0.132 1.142 3.524 0.029 0.051
11 质量保证和质量控制
11.1 每批泡沫塑料 （ 4.9）使用前 应 进行金的空白检查和吸附回收实验 。
11.1.1 空白干扰应小于 0.1 ng/g（相当于样品中金含量） 。
11.1.2 金的吸附率应大于 95 %； 一次吸附率低于 95 %时，建议使用二次吸附，或增加泡沫体
积 。
11.1.3 泡沫塑料 解脱前 用自来水洗净 后需 再用去离子水 洗净 ，避免 Ca2+元素干扰 。
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11.1.4 样品含量小于 50 ng/g 时，泡沫 尺寸不小于（ 40× 10× 10） mm；样品含量大于 50 ng/g
时，泡沫尺寸不小于（ 40× 20× 20） mm。
11.2 校准工作曲线的相关系数 r ≥ 0.9990。
11.3 干扰情况说明。
11.3.1 泡沫塑料吸附分离金后，除了 Tl和 Fe外其它干扰已分离。由于 Tl在地壳分布含量较低， 一般
情况下 可以不予考虑 。
11.3.2 对于 Fe的干扰，需保证测定液中 Fe离子浓度 不低 于 5 μg/mL，即可在测定时对 Fe干扰加以扣
除。
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附 录 A
（资料性附录）
泡沫塑料吸附实验 和空白实验
吸 取 1 mL 1000 ng/mL标准 溶液 （ 也可选取 标准曲线 7.5.2或 7.5.3中 其他 标准点的浓度 ） 至溶样瓶中，
加入 20 mL王水（ 1+1） （ 4.6） ，加热至大于 90 ℃ ，溶解 20 min，冷却后加入 80 mL水，加入 与测试样
品时所用体积大小相同的 泡沫塑料 （ 4.9） 按照 7.2富集解脱 ， 留 解脱溶液 冷却后 待测 。
吸附率 （ %） =解脱液冷却后测定结果换算成金量 /吸取的标准溶液 浓度 × 100。
取 20 mL王水（ 1+1） （ 4.6）至 溶样瓶中， 按照 7.2富集解脱 ，解脱溶液冷却后测定。
空白值 =解脱溶液冷却后测定 结果。
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附 录 B
（资料性附录 ）
仪器参考工作条件
火焰原子荧光光谱仪测定金的参考工作条件见表 B.1。
表 B.1 火焰原子荧光光谱仪测定金的参考工作条件
名称 技术参数 名称 技术参数
丙烷气流量（ mL/min）
空气 1 流量（ mL/min）
空气 2 流量（ mL/min）
原子化器高度（ mm）
灯电流（ mA）
180～ 200
5900～ 6100
1100～ 1300
10～ 12
40～ 80
负高压（ V）
采样延时（ s）
积分时间（ s）
测量方式
工作方式
-300～ -420
2～ 5
2～ 5
单道增强
浓度直读
注：用（ 7.5.2）标准空 白溶液调节丙烷气流量至仪器显示荧光强度值为最小。
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附 录 C
（资料性附录）
实验室间协作试验数据统计结果
通过准确度协作试验得到的方法与结果的准确度统计参数结果见表 C.1。
表 C.1金元素分析准确度相关参数计算结果
统计参数
水平
GBW0780
5b G Au-9b
GBW0724
5
GBW0724
7
GBW0724
8
GBW(E)07
0067
GBW0780
4
ng/g ng/g ng/g ng/g ng/g μg/g μg/g
参加实验室数（ p） 9 10 10 10 10 10 10
可接受结果的实验室数（ p） 9 10 10 10 10 10 10
总平均值（ y ） 0.890 1.522 10.837 49.846 99.434 0.639 2.447
标准值（ μ） 0.87±0.07 1.5±0.1 11.4±0.7 50±2 100±3 0.64±0.03 2.5±0.2
重复性标准差（ Sr） 0.127 0.153 1.028 1.543 4.312 0.039 0.125
重复性变异系数（ %） 0.146 0.102 0.090 0.031 0.043 0.061 0.050
重复性限（ r）（ 2.8×Sr） 0.359 0.433 2.907 4.363 12.196 0.111 0.353
再现性标准差（ SR） 0.150 0.154 1.074 2.034 6.457 0.047 0.162
再现性变异系数（ %） 0.172 0.103 0.094 0.041 0.065 0.073 0.065
再现性限（ R）（ 2.8×SR） 0.424 0.436 3.037 5.752 18.262 0.133 0.458
测量方法偏倚（ δ） 0.020 0.022 -0.563 -0.154 -0.566 -0.001 -0.053
δ－ ASRa -0.076 -0.078 -1.258 -1.451 -4.656 -0.032 -0.156
δ＋ ASRa 0.116 0.123 0.132 1.142 3.524 0.029 0.051
a ASR为测量方法偏倚的 95%置信区间。
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参 考 文 献
[1] 岩石矿物分析编委会 . 岩石矿物分析 [M].第二分册，第四版 .北京 :地质出版社， 2011. 1.
[2] DZ/T 0130.3— 2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第 3部分：岩石矿物样品化学成分分
析 .
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